doc_act

ГОСТ 28326.7-89 Аммиак жидкий технический. Титриметрический метод определения массовой доли оксида углерода (IV)

Реклама

  Скачать документ



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Титриметрический метод определения массовой доли оксида углерода (IV)

Technical liquid ammonia.
Determination of carbon oxide (IV) mass percentage by titrimetric method

ГОСТ
28326.7-89

Дата введения 01.07.90

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения массовых долей оксида углерода (IV) от 10 до 50 млн-1 (мг/кг).



Реклама

Метод основан на взаимодействии оксида углерода (IV) с гидроксидом бария с последующим титрованием избытка гидроксида бария соляной кислотой.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.

После затвердения гидроксида бария в пробоотборную пробирку помещают пробу аммиака до метки, соответствующей вместимости 200 см3.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пробирка пробоотборная по ГОСТ 6221 вместимостью 350 см3.

Пипетка 2-1(2)-20 по НТД.



Реклама

Цилиндры 3-250, 3-50 по ГОСТ 1770.

Бюретка 3-2-25-01 по НТД.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1·10-4 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328**.



Реклама

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001.

Секундомер СОПпр-3б-1-000 или любого другого типа.

Термометры для диапазона измеряемых температур от минус 30 °С до плюс 70 °С.

Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.



Реклама

Кольцо резиновое уплотнительное.

Сосуд Дьюара стеклянный для жидкостей или стакан 6, 7 по ГОСТ 9147.

Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор молярной концентрации с (НСl) = 0,05 моль/дм3, поправочный коэффициент определяют по углекислому натрию по ГОСТ 25794.1.



Реклама

Бария гидроксид 8-водный по ГОСТ 4107, х.ч., раствор молярной концентрации с (Ва(ОН)2?8Н2O) = 0,025 моль/дм3.

Тимолфталеин индикатор, ч.д.а., спиртовый раствор с массовой долей 0,5 %, готовят по ГОСТ 4919.1.

Формалин по ГОСТ 1625, водный раствор с массовой долей 20 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.



Реклама

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, первый сорт.

Оксид углерода (IV) твердый по ГОСТ 12162 или по ГОСТ 8050.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч.

Аскарит.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление раствора гидроксида бария молярной концентрации с (Ва(ОН)2 · 8Н2O) = 0,025 моль/дм3.



Реклама

7,884 г гидроксида бария помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, предварительно продутую азотом, добавляют 50 см3 дистиллированной воды. После растворения гидроксида бария доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Дистиллированная вода не должна содержать оксид углерода (IV).

Если раствор получается мутным, его оставляют для отстаивания, после чего сливают верхний слой, который используют при проведении анализа.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

После прекращения испарения аммиака для полного удаления его из пробы в пробирку добавляют 20 см3 свежепрокипяченной в течение 30 мин дистиллированной воды и кипятят (интенсивное кипение) пробу в течение 20 мин на электроплитке, не применяя водную баню. Затем пробу охлаждают, закрыв пробирку пробкой с трубкой, наполненной аскаритом, и добавляют 30 см3 формалина с массовой долей 20 %, нейтрализованного по тимолфталеину.

Через 2 мин добавляют 2 капли тимолфталеина и титруют избыток гидроксида бария соляной кислотой до исчезновения синей окраски.

Одновременно проводят холостой опыт. Для этого в пробоотборную пробирку помещают 20 см3 раствора гидроксида бария, добавляют 20 см3 свежепрокипяченной в течение 30 мин дистиллированной воды и ставят кипятить рядом с анализируемой пробой на 20 мин. Затем закрывают пробирку пробкой с трубкой, заполненной аскаритом, охлаждают, добавляют 30 см3 формалина с массовой долей 20 %, нейтрализованного по тимолфталеину, через 2 мин добавляют 2 капли тимолфталеина и титруют соляной кислотой до исчезновения синей окраски.



Реклама

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю оксида углерода (IV) (X) в миллионных долях вычисляют по формуле

где V0- объем раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НСl) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование холостой пробы, см3;

V1- объем раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НСl) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование рабочей пробы, см3;

К1- поправочный коэффициент к молярной концентрации раствора соляной кислоты;

44 - молярная масса эквивалента оксида углерода (IV), г/моль;

0,025 - номинальная молярная концентрация раствора гидроксида бария, моль/дм3;

К - коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1, приложение);

V2 - суммарный объем жидкого аммиака и гидроксида бария, см3;

V3- объем гидроксида бария, см3;

0,682 - плотность жидкого аммиака, г/см3.

После преобразований формула примет вид

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 млн-1 (мг/кг), при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±5 мин-1 (мг/кг) при доверительной вероятности Р = 0,95.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 09.11.89 № 3320

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п. 4.9

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6385-88

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 1625-89

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 2603-79

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4107-78

2

ГОСТ 4919.1-77

2

ГОСТ 5496-78

2

ГОСТ 6221-90

1, 2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 7328-82

2

ГОСТ 8050-85

2

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 12162-77

2

ГОСТ 14919-83

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 25794.1-83

2

ГОСТ 28326.1-89

5

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ

СОДЕРЖАНИЕ

1. Отбор проб. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1

3. Подготовка к анализу. 2

4. Проведение анализа. 2

5. Обработка результатов. 2




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика