doc_act

ГОСТ 28478-90, ИСО 6844-83 Вещества поверхностно-активные. Определение содержания неорганического сульфата

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 28478-90 (ИСО 6844-83)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ



Реклама

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СУЛЬФАТА

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Москва



Реклама

Стандартинформ

2005

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Вещества поверхностно-активные

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СУЛЬФАТА

Титриметрический метод

Surface active agents. Determination of mineral sulphate content Titrimetric method

ГОСТ
28478-90
(ИСО 6844-83)

Дата введения 01.07.91

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания неорганического сульфата в поверхностно-активных веществах (ПАВ), применяемый для анализа анионных ПАВ, содержащих сульфаты натрия, аммония или алканоламина.



Реклама

Метод не применим для анализа продуктов, содержащих другие соединения, например фосфаты или большие количества хлорида, которые в условиях этого метода дают умеренно растворимую соль свинца, а также для анализа большинства солей слабых кислот (например мыл или моноэфиров сульфоянтарной кислоты), которые могут мешать определению рН раствора.

Примечание. Определение проводят при рН, как указано в примечании 1 к п. 5.2. При рН ниже 4 реакция не является стехиометрической.

Настоящий стандарт применяется только в случаях, указанных в соответствующем НТД на продукт.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность заключается в титровании опытного образца буферного ацетонового раствора титрованным раствором нитрата свинца в присутствии дитизона в качестве индикатора.

2. РЕАКТИВЫ

Для анализа используют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты и реактивы, указанные ниже.



Реклама

Ацетон.

Кислота азотная, раствор концентрации с (HNO3) = 1 моль/дм3.

Гидроокись натрия, раствор концентрации с = 40 г/дм3.

Нитрат свинца (II), титрованный раствор концентрации с (Pb(NO3)2) = 0,01 моль/дм3.

Растворяют (3,312 ± 0,005) г нитрата свинца (II) в 200 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 с одной меткой, снабженную стеклянной притертой пробкой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.



Реклама

Дихлорацетат аммония, буферный раствор рН 1,5-1,6, дающий в ацетоновой среде 70 %-85 % (по объему) рН 4,1 ± 0,2.

Добавляют 67 см3 дихлоруксусной кислоты примерно к 250 см3 воды и тщательно нейтрализуют раствором аммиака (около 80 см3) с массовой долей 18 % до рН 7, пользуясь рН-метром или точной индикаторной бумагой. Охлаждают, добавляют еще 33 см3 дихлоруксусной кислоты и разбавляют до 600 см3.

1,5-дифенил тиокарбазон (дитизон)

(C6H5-NH-NHCSN = NC6H5).

Раствор в ацетоне концентрации 0,5 г/дм3.



Реклама

Хранят в темной бутылке, но не более одной недели.

3. ОБОРУДОВАНИЕ

Оборудование обычное лабораторное и указанное ниже.

Стакан химический вместимостью 150 см3.

Колба мерная с одной меткой по ИСО 1042 или по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

Колба коническая вместимостью 250 см3.



Реклама

Пипетка по ИСО 648 или по ГОСТ 29169 вместимостью 5, 10, 15 и 20 см3.

Пипетка мерная по ИСО 835-2 или по ГОСТ 29228 вместимостью 1 или 2 см3.

Бюретка по ИСО 385-2 или по ГОСТ 29252 вместимостью 25 см3.

Цилиндр мерный с делениями по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

4. ОТБОР ОБРАЗЦА

Лабораторный образец ПАВ приготовляют и хранят в соответствии с указаниями по отбору проб ИСО 607 (ГОСТ 30024) или по ГОСТ 2517, ГОСТ 6732.2.



Реклама

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Опытный образец

В зависимости от предполагаемой массовой доли сульфата натрия в химическом стакане взвешивают с погрешностью не более 0,001г количество лабораторного образца, указанное в табл. 1.

Таблица 1

Предполагаемая массовая доля сульфата натрия в образце, %

Навеска образца, г

До 0,5

10-14

От 0,5 до 6,0

5

Св.6*

Менее 5

* Для продукта с массовой долей сульфата натрия свыше 6 % взвешивают испытуемый образец, содержащий 0,1-0,3 г сульфата натрия.

5.2. Определение

Растворяют навеску (см. табл. 1) в 50 см3 воды, подогревая в случае необходимости не более чем до 50 ?С. Переносят количественно в мерную колбу с одной меткой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Пользуясь пипетками, отбирают соответствующий объем раствора в зависимости от предполагаемого содержания сульфата натрия, как указано в табл. 2.

Таблица 2

Предполагаемая массовая доля сульфата натрия, %

Объем аликвотной доли, см3

Св. 3

5

От 1 до 3

10

От 0,5 до 1,5

15

До 0,5

20

Переносят отобранный объем в коническую колбу и доводят объем до 20 см3 водой. Добавляют 1 см3 раствора дитизона. Если раствор зеленый, добавляют раствор гидроокиси натрия до появления красной окраски.

Добавляют по каплям раствор азотной кислоты до появления зеленой окраски и затем добавляют 2,0 см3 раствора дихлорацетата аммония и 80 см3 ацетона. Сразу после добавления ацетона титруют буферный ацетоновый раствор титрованным раствором нитрата свинца (II), пока не будет получена кирпично-красная окраска, устойчивая в течение 15 с.

Примечания:

1. Первоначальный рН равен 4,1 ± 0,2, в процессе определения рН значительно уменьшается.

2. В конечной точке объемная доля ацетона должна составлять 70 %-85 %.

5.3. Обработка результатов

Метод расчета

Массовую долю неорганического сульфата в пересчете на сульфат натрия в процентах вычисляют по формуле

где m0 - масса опытного образца, г;

V0 - объем в аликвотной доле, взятой для определения, см3;

V1 - объем раствора нитрата свинца (II), используемого при определении, см3;

с - фактическая концентрация, выраженная в молях на 1 дм3 раствора нитрата свинца;

0,142 - масса сульфата натрия, соответствующая 100 см3 раствора нитрата свинца (II) концентрации с (Pb(NO3)2 = 1,000 моль/дм3, г.

Точность анализа

Сравнительные анализы двух образцов лаурилэфирсульфата аммония, содержащих соответственно 0,15 % и 1,15 % неорганического сульфата, выполненные в семи лабораториях, дали статистические результаты, приведенные в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля неорганического сульфата, %, среднее значение

0,16

1,10

Стандартное отклонение повторяемости

0,02

0,04

Стандартное отклонение воспроизводимости

0,04

0,16

6. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Результаты анализа записывают в протокол, который должен включать следующие данные:

идентификацию образца;

ссылку на примененный метод (ссылка на настоящий стандарт);

результаты и способ их выражения;

все особенности, отмеченные при определении;

все операции, не включенные в настоящий стандарт или в стандарт, на который делается ссылка, либо операции, считающиеся необязательными.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

Таблица соответствия ссылочных нормативно-технических документов

Обозначение соответствующего международного стандарта

Обозначение отечественного НТД, на который дана ссылка

ИСО 385-2-84

ГОСТ 29252-91

ИСО 607-80

ГОСТ 30024-93

ИСО 648-77

ГОСТ 29169-91

ИСО 835-2-81

ГОСТ 29228-91

ИСО 1042-75

ГОСТ 1770-74

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.03.90 № 573 введен в действие государственный стандарт СССР 28478-90, в качестве которого непосредственно применен международный стандарт ИСО 6844-83, с 01.01.91

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1770-74

3

ГОСТ 2517-85

4

ГОСТ 6732.2-89

4

ГОСТ 29169-91

3

ГОСТ 29228-91

3

ГОСТ 29252-91

3

ГОСТ 30024-93

4

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2005 г.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Сущность метода. 1

2. Реактивы.. 1

3. Оборудование. 2

4. Отбор образца. 2

5. Проведение анализа. 2

6. Протокол анализа




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика