doc_act

ГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 28069-89

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ
И КОНЦЕНТРАТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТНОГО МАРГАНЦА



Реклама

Москва
Стандартинформ
2007

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Метод определения карбонатного марганца

Manganese ores and concentrates.
Method for demermination of carbonate manganese

ГОСТ
28069-89

Дата введения 01.01.90

Настоящий стандарт распространяется на марганцеворудную продукцию (далее - руда) и устанавливает метод определения карбонатного марганца (при массовой доле его от 5 % до 35 %), основанный на селективном растворении карбонатов марганца в разбавленной азотной кислоте и последующем определении в фильтрате массовой доли марганца потенциометрическим методом.



Реклама

Стандарт предназначен для испытательно-исследовательских работ.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22772.0.

2. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

2.1. Отбор проб - по ГОСТ 16598.

2.2. Подготовка проб заключается в доизмельчении пробы до крупности не более 0,1 мм.

3. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

3.1. Для проведения анализа применяют:



Реклама

весы аналитические с разновесами;

аппарат для перемешивания жидкости в лабораторной посуде;

потенциометрическую установку для титрования:

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и раствор 0,2 моль/дм3;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1 и 1:4;



Реклама

натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342, раствор 120 г/дм3;

бумагу индикаторную универсальную;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490;

натрий фтористый по ГОСТ 4463;

натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 50 г/дм3;



Реклама

индикатор бромтимоловый синий водный раствор, 0,4 г/дм3;

калий марганцовокислый со степенью чистоты не менее 99,5 %, перекристаллизованный следующим образом: 250 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 1000 см3 и приливают 800 см3 воды, нагретой до 90 °C. Раствор фильтруют под разряжением через тигли с фильтрующей стеклянной пластинкой № 3. Раствор охлаждают и дают выпавшему осадку отстояться. Затем раствор сливают, кристаллическую массу переносят в тигель и отсасывают. Перекристаллизацию повторяют. Кристаллическую массу переносят на стекло или в фарфоровую чашку и сушат сначала на воздухе в темном месте, затем в сушильном шкафу при 80 °C - 100 °C в течение 2 - 3 ч. Хранят перекристаллизованный калий марганцовокислый в банке из темного стекла с притертой пробкой;

титрованный раствор марганцовокислого калия;

раствор с массовой концентрацией 1,8 г/дм3: 1,8 г марганцовокислого калия растворяют в 1 дм3 воды и оставляют на 6 сут. Затем сливают через сифон в склянку из темного стекла.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по марганцовокислому калию устанавливают по ГОСТ 22772.2 следующим образом: навеску марганцовокислого калия массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 20 - 25 см3 воды и перемешивают. Затем приливают 10 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают. По окончании реакции стекло обмывают водой над стаканом, к раствору приливают несколько капель азотной кислоты и раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 5 см3 соляной кислоты 1:1 и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 см3 соляной кислоты 1:1, стенки стакана обмывают струей воды и приливают 100 см3 раствора пирофосфата натрия, устанавливают pH раствора, равную 7. К раствору доливают воды до объема 150 см3 и титруют раствором марганцовокислого калия на потенциометрической установке.



Реклама

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (G) в граммах на сантиметр кубический раствора вычисляют по формуле

где т - масса навески марганцовокислого калия, г;

V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование марганца, см3;

V1 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;



Реклама

0,3476 - коэффициент пересчета марганцовокислого калия на марганец.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по стандартному образцу марганцевой руды устанавливают следующим образом: навеску образца массой 0,1 - 0,2 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, добавляют 0,2 г фтористого натрия, если необходимо, и растворяют при слабом кипении до просветления раствора. К раствору прибавляют несколько капель азотной кислоты, кипятят, затем выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 2 см3 соляной кислоты и вновь раствор выпаривают. Далее поступают так, как описано при установлении массовой концентрации раствора по марганцовокислому калию.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (G) в граммах на сантиметр кубический раствора вычисляют по формуле

где А - массовая доля марганца в стандартном образце, %;



Реклама

т - масса навески, г;

V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;

V1 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску руды массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора азотной кислоты (0,2 моль/дм3), предварительно нагретого до 35 °C - 40 °C, закрывают колбу пробкой и перемешивают 10 - 15 мин.

4.2. Раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан вместимостью 300 см3, остаток и фильтр промывают 5 - 6 раз дистиллированной водой. К фильтрату приливают 5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и выпаривают раствор досуха. Для полного удаления следов азотной кислоты операцию выпаривания повторяют.

4.3. Соли растворяют при нагревании в 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, стенки стакана обмывают струей воды и приливают 100 см3 раствора пирофосфата натрия. Устанавливают pH раствора, равную 7, добавлением соляной кислоты, разбавленной 1:4, или раствора углекислого натрия (контроль по универсальной индикаторной бумаге или по индикатору бромтимоловому синему).

4.4. К раствору доливают воды до объема 150 см3 и титруют раствором марганцовокислого калия на потенциометрической установке с парой электродов; платино-вольфрамовым или платино-платиновым.

Перед титрованием в стакан с раствором опускают мешалку и электроды, включают электродвигатель и регулируют обороты мешалки так, чтобы жидкость энергично перемешивалась. Раствор марганцовокислого калия приливают сначала струей, наблюдая за показаниями гальванометра. Когда стрелка гальванометра начинает заметно колебаться, раствор добавляют по каплям до первого устойчивого отклонения стрелки.

Параллельно проводят титрование раствора реактивной пробы.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю карбонатного марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

где G - массовая концентрация раствора марганцовокислого калия по марганцу, г/см3;

V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V1 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

т - масса навески, г.

5.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля карбонатного марганца, %

Допустимое расхождение, %

От 5 до 10 включ.

0,15

Св. 10 » 20 »

0,20

» 20 » 35 »

0,30

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.03.89 № 753

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 83-79

3.1

ГОСТ 342-77

3.1

ГОСТ 3118-77

3.1

ГОСТ 4461-77

3.1

ГОСТ 4463-76

3.1

ГОСТ 16598-80

2.1

ГОСТ 20490-75

3.1

ГОСТ 22772.0-96

1

ГОСТ 22772.2-96

3.1

4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2007 г.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Отбор и подготовка проб. 1

3. Аппаратура и реактивы.. 1

4. Проведение анализа. 3

5. Обработка результатов. 3




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика