doc_act

ГОСТ 23260.5-78 Мрамор. Метод определения содержания фосфора

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 23260.5-78 Мрамор. Метод определения содержания фосфора

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

МРАМОР

Метод определения содержания фосфора



Реклама

ГОСТ 23260.5-78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАНЫ Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.В. Суравешсов, Г.В. Никишаева, Г.Л. Медведев



Реклама

ВНЕСЕНЫ Министерством промышленности строительных материалов СССР

Член коллегии В.И. Добужинский

УТВЕРЖДЕНЫ И ВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1978 г. № 2312

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МРАМОР

Метод определения содержания фосфора

Marble.

Method for the determination of phosphorus

ГОСТ
23260.5-78

Взамен
ГОСТ 4416-73
в части п. 4.9

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1978 г. № 2312 срок действия установлен

с 01.01. 1980 г.



Реклама

до 01.01. 1985 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания фосфора.

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения фосфора с раствором молибденованадиевой гетерополикислоты в азотнокислой среде и фотометрировании окрашенного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения содержания фосфора - по ГОСТ 23260.0-78.



Реклама

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-72.

Аммоний ванадиевокислый по ГОСТ 9336-75.

Раствор молибденованадиевой гетерополикислоты, приготовленный следующим образом:



Реклама

раствор А: 10 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 мл воды, нагревают до 50 - 60°С и при непрерывном перемешивании приливают 2 мл азотной кислоты. Если раствор мутный, его отфильтровывают;

раствор Б: 0,3 г ванадиевокислого аммония растворяют в 50 мл воды, нагревают до 50 - 60°С, охлаждают и приливают 50 мл азотной кислоты, разбавленной 1:3;

растворы А и Б смешивают, приливают 16 мл азотной кислоты. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой. Раствор годен 3 - 4 сут.

Аммоний фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 3771-74.

Стандартные растворы фосфора, приготовленные следующим образом:



Реклама

раствор 1: 0,3714 г фосфорнокислого аммония растворяют в 150 - 200 ,мл воды, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в темном месте;

раствор 2: 25 мл раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

1 мл раствора 2 содержит 0,01 мг фосфора.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску мрамора массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 мл, смачивают водой, прикрывают часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл азотной кислоты. Затем стекло обмывают водой над стаканом и содержимое стакана выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 2,5 мл азотной кислоты, приливают 30 мл горячей воды и нагревают при перемешивании до растворения солей. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, промывают нерастворимый остаток 3 - 4 раза горячей водой и отбрасывают.

К раствору приливают 8 мл раствора молибденованадиевой гетерополикислоты, доливают водой до метки и перемешивают.



Реклама

3.2. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400 - 500 нм в кювете с толщиной колориметрируемото слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта. По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание фосфора по градуировочному графику.

3.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 мл отмеривают бюреткой 2, 4, 6, 8, 10, 20 и 30 мл стандартного раствора 2, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,2 и 0,3 мг фосфора. В каждую колбу приливают немного воды, по 2,5 мл азотной кислоты и по 8 мл раствора молибденованадиевой гетерополикислоты. Далее продолжают анализ, как указано в п. 3.2.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

По полученным значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям фосфора строят градуировочный график.



Реклама

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

где m1 - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;

т - масса навески мрамора, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при массовой доле фосфора до 0,02 % при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,005%.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1

3. Проведение анализа. 2

4. Обработка результатов. 2




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика