doc_act

РД 34.43.203-94 Масла нефтяные турбинные. Метод определения термоокислительной стабильности в присутствии воды

Реклама

  Скачать документ



НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ
ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ

МАСЛА НЕФТЯНЫЕ ТУРБИННЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ТЕРМООКИСЛИТЕЛЬНОЙ СТАБИЛЬНОСТИ
В ПРИСУТСТВИИ ВОДЫ



Реклама

РД 34.43.203-94

Москва 1994



Реклама

РАЗРАБОТАН Всероссийским теплотехническим научно-исследовательским институтом (ВТИ)

РАЗРАБОТЧИКИ Е.Д. Вилянская, Т.Н. Куликовская

УТВЕРЖДЕН Департаментом науки и техники РАО «ЕЭС России»

Заместитель начальника А.Д. Берсенев



Реклама

«02» июля 1994

ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Периодичность проверки - 5 лет

КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: Энергетика, тепловые электростанции, нефтяные турбинные масла, термоокислительная стабильность, обводнение, анализ



Реклама

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАСЛА НЕФТЯНЫЕ ТУРБИННЫЕ

Метод определения термоокислительной стабильности в присутствии воды

РД 34.43.203-94

Дата введения 1995.04.01

Настоящий Руководящий документ распространяется на нефтяные турбинные масла, работающие в маслосистемах тепловых электростанций, и устанавливает метод определения термоокислительной способности масел в присутствии воды.



Реклама

Настоящий Руководящий документ предназначен для применения в химслужбах РЭУ и химлабораториях тепловых электростанций.

Положение настоящего Руководящего документа подлежат применению всеми предприятиями и объединениями предприятий, в том числе союзами, ассоциациями, концернами, акционерными обществами, межотраслевыми, региональными и другими объединениями, имеющими в своем составе (структуре) тепловые электростанции, независимо от форм собственности и подчинения.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Прибор для окисления из простого стекла марки 23 с пришлифованным холодильником (рисунок 1).

Пластинки из меди марки М0 или М1 по ГОСТ 859, толщиной 0,2 - 0,3 мм (рисунок 2).



Реклама

Баня (термостат) типа ЛПСМ жидкостная с электронагревом или алюминиевый блок с электронагревом, обеспечивающим нагрев 100 - 200 °С с погрешностью не более 0,5 °С с автоматической регулировкой температуры. Высота бани (термостата) должна обеспечивать возможность погружения в термостат всей части прибора с пробой испытуемого масла при пропускании кислорода.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные с пределами измерений от 100 до 150 °С и от 150 до 200 °С типа ТЛ-4 № 4 или ТЛ-5 № 3 по ТУ 25-2021.003-88.

Ловушки стеклянные (типа склянок Дрекселя) для улавливания летучих низкомолекулярных кислот.

Реометры или ротаметры с градуировкой, обеспечивающей измерение 100 см3 кислорода в минуту (на каждый прибор) с погрешностью не более 10 %. Рекомендуется не реже 1 раза в 3 месяца проверять прибор с помощью пенного счетчика Мартена.

Кислород газообразный технический



Реклама

Цилиндры измерительные с носиком вместимостью 10 и 25 см3.

Колбы мерные вместимостью 100 и 200 см3.

Бюретки вместимостью 2, 10 и 25 см3.

Воронки стеклянные типа В, диаметром 70 - 100 см3.

РД 34.43.203-94 Масла нефтяные турбинные. Метод определения термоокислительной стабильности в присутствии воды



Реклама

Рисунок 1. - Прибор для окисления масел

РД 34.43.203-94 Масла нефтяные турбинные. Метод определения термоокислительной стабильности в присутствии воды

Рисунок 3 - Пластинка из меди

Воронки стеклянные, диаметром 70 - 100 мм.

Колбы конические вместимостью 50, 150 и 250 см3.

Воронки делительные вместимостью 100 и 250 см3.

Баня водяная.

Бумага фильтровальная лабораторная.

Эксикатор.

Бензин-растворитель для резиновой промышленности по ТУ 38.401-67-108-92, фильтрованный, с кислотным числом, определяемым по ГОСТ 5985, не более 0,05 мг КОН на 100 см3 бензина.

Спирт этиловый ректификованный технический, свежеперегнанный.

Толуол ч.д.а. или х.ч. ГОСТ 5789.

Смесь спиртотолуольная 2:3

Эфир петролейный, марки 40-70.

Аммиак х.ч.

Кислота серная ч.д.а. или х.ч.

Кислота соляная ч.д.а. или х.ч.

Кадия гидроокись х.ч. или ч.д.а., спиртовый и водный раствор концентрации (КОН) - 0,025 моль/дм3 по ГОСТ 24363-80.

Щелочной голубой 2 % спиртовый раствор по ТУ 6-09-07-356-73.

Метиловый оранжевый 0,1 % водный раствор.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87 1 % спиртовый раствор.

Вода дистиллированная.

Смесь хромовая для мытья посуды.

Жидкость для бани (термостата). Любая нетоксичная стабильная кремнийорганическая жидкость или нефтяные масла с температурой вспышки в открытой тигле выше 250 ?С с добавлением 1 % стабилизирующей присадки.

Порошок шлифовальный типа «Корунд».

Паста полировочная хромовая литая.

Весы аналитические ВЛА-200М.

Весы технические ВЛТ с пределом взвешивания 500 г.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Прибор для окисления нефтяных масел перед каждым испытанием промывают бензином и спиртотолуольной смесью. Затем прибор, заполненный спиртотолуольной смесью, выдерживают 15 мин в кипящей водяной бане, после чего промывают водой и насколько раз горячей хромовой смесью.

Если в приборах присутствуют остатки ржавчины, то после обработки спиртотолуольной смесью их заполняют наполовину объема соляной кислотой, выдерживают 15 мин в кипящей водяной бане, ополаскивают водой, а затем моют горячей хромовой смесью. Вымытые приборы проверяют с метиловым оранжевым на отсутствие кислоты после многократного ополаскивания водой (последний раз дистиллированной), окончательно ополаскивают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при 120 °С.

2.2. Медные пластинки перед испытанием обрабатывают шлифовальным порошком, а затем полировочной пастой до зеркального блеска. Затем протирают чистой тканью и фильтровальной бумагой, промывают спиртотолуольной смесью и сушат на воздухе.

2.3. Стеклянные колбы, применяемые для определения осадка, сушат в сушильном шкафу при 105 ± 3 °С не менее 30 мин, затем охлаждают 30 минут в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Высушивание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями с погрешностью не более 0,0004 г.

2.4. Ловушки и конические колбы промывают водой, хромовой смесью, проверяют с метиловым оранжевым на отсутствие кислоты после ополаскивания водой и окончательно ополаскивают дистиллированной водой.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В чистый сухой прибор для окисления, в котором ранее было проведено не менее одного определения термоокислительной стабильности, берут 25 г испытуемого масла и 11 см3 водопроводной воды с погрешностью не более 0,1 г (щелочность воды проверяется перед каждым определением титрованием 100 см3 воды раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3), помещают медную пластинку. Погрешность определения при взвешивании пластинок не более 0,0002 г.

К прибору при комнатной температуре подсоединяют кислород, пропускаемый со скоростью 100 см3/мин.

Прибор опускают в нагретую масляную баню, подсоединяют к нему пришлифованный холодильник с тремя ловушками. Порядок подсоединения последних указан на рисунке 3. В среднюю ловушку заливают 20 см3 водного раствора метилоранжа с массовой долей 1 %. Между прибором и реометром также помещают ловушку для предотвращения попадания масла в реометр.

Резиновые трубки, употребляющиеся для присоединения ловушек к холодильнику, предварительно кипятят 30 мин в дистиллированной воде с добавлением раствора аммиака с массовой долей 3 % (5 капель на 1 дм3 воды), затем промывают, снова кипятят 30 минут в дистиллированной воде и высушивают.

РД 34.43.203-94 Масла нефтяные турбинные. Метод определения термоокислительной стабильности в присутствии воды

Рисунок 3.

4.2. Нефтяное турбинное масло окисляют в следующих условиях:

навеска масла - 25 г

навеска водопроводной воды - 11 г

температура - 115 °С

время окисления - 24 ч (непрерывно)

скорость подачи кислорода - 100 см3/мин

катализатор - медная пластинка.

В этих условиях резких толчков и вскипания масла, наблюдавшихся при подсоединении тока кислорода к прибору, опущенному в нагретую баню, не происходит.

4.3. По окончании опыта нагрев отключают, отсоединяют ловушки, а затем прибор с холодильником вынимают из бани, не прекращая тока кислорода, 2 - 3 минуты охлаждают при комнатной температуре и только затем прекращают подачу кислорода для предупреждения резкого вскипания и выброса реакционной смеси.

Окисленное масло с водой переносят количественно в делительную воронку, и после того как масло отделилось от воды, ее сливают в колбу, добавляют 10 см3 дистиллированной воды и определяют реакцию полученной смеси по фенолфталеину.

При щелочной реакции смесь титруют 0,1 моль/дм3 раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм3, при кислой реакции - водным раствором гидроокиси калия концентрацией 0,035 моль/дм3.

Прибор и холодильники промывают 50 см3 дистиллированной воды и титруют ее водным раствором гидроокиси калия концентрацией 0,025 моль/дм3. Одновременно титруют холостую пробу, т.е. 50 см3 дистиллированной воды.

В мерную колбу, емкостью 100 см3, вводят 20 г окисленного масла, оставшегося в делительной воронке, доливают до метки бензином и оставляют на 12 часов в темноте для выделения шлама. Если появляется осадок, то раствор из колбы фильтруют через бумажный фильтр в колбу емкостью 200 см3, промывая осадок на фильтре бензином. Объем масла в колбе доводят до 200 см3, перемешивают и используют для определения кислотного числа.

Если осадка нет, отбирают 20 см3 масляного раствора в коническую колбу, добавляют 20 см3 спиртотолуольной смеси (2:3), 0,5 см3 2 % щелочного голубого и одну каплю соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3. Содержимое колбы титруют спиртовым раствором гидроокиси калия концентрации 0,025 моль/дм3 до изменения цвета, сохраняющегося в течение 15 сек. Одновременно титруют холостую пробу, т.е. 20 см спиртотолуольной смеси.

Если цвет метилоранжа в ловушках изменился, то их содержимое сливают в коническую колбу, ловушки ополаскивают два раза 5 см3 дистиллированной воды, которую сливают в эту же колбу, и титруют водным раствором гидроокиси калия концентрации 0,025 моль/дм3. Параллельно проверяют титрование эквивалентного количества дистиллированной воды.

Осадок на фильтре обрабатывают горячей свежеприготовленной спиртотолуольной смесью, собирая раствор в коническую колбу, емкостью 50 см3, доведенную до постоянной массы.

Колбу с осадком доводят до постоянной массы выслушиванием в сушильном шкафу при 105 ± 3 °С не менее 30 минут, охлаждают затем 30 минут в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Высушивание, взвешивание и охлаждение повторяют до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями с погрешностью не более 0,0004 г.

Спиртотолуольную смесь отгоняют из колбы на водяной бане. Осадок в колбе сушат 30 минут в сушильном шкафу при 105 ± 3 °С.

Для удаления следов масла осадок промывают два раза 5 см3 петролейного эфира или бензина, вновь сушат 1,5 ч при 105 ± 3 °С, охлаждают 30 минут в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Окисленное масло характеризуется общим кислотным числом и количеством осадка после определения термоокислительной стабильности.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Общее кислотное число (К) мг/КОН/г, после определения термоокислительной стабильности масла в присутствии воды составляет

К = а + в + с (1)

где а - кислотное число масла после окисления, мг КОН/г масла;

в - кислотное число водопроводной воды, отстоявшейся из масла после окисления (с учетом начальной щелочности), мг КОН/г масла;

с - кислотное число дистиллированной воды, употреблявшейся для смыва приборов и холодильников, мг КОН/г масла.

Кислотные числа определяют по формулам 2, 3, 4, 5.

4.2. Кислотное число масла (а) после окисления вычисляют по формуле

(2)

где: V1 - количество спиртового раствора гидроокиси калия концентрацией 0,025 моль/дм3, пошедшей на титрование спиртотолуольного раствора масла, см3,

V2 - количество 0,025 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия концентрацией 0,025 моль/дм3, пошедшего на титрование спиртотолуольной смеси, см3,

Т - титр щелочи, мг КОН/см3,

n - отношение объема вcего бензинового фильтрата к объему, взятому на титрование,

20 - масса окисленного масла, г.

4.3. Кислотное число водопроводной воды (в) вычисляют по формулам

(3)

для тех случаев, когда вода, отстоявшаяся от масла после окисления, имеет кислую реакцию,

где V3 - начальная щелочность 11 см3 водопроводной воды, выраженная в мг гидроокиси калия;

V4 - количество водного раствора гидроокиси калия концентрации 0,025 моль/дм3, пошедшего на титрование воды, отстоявшейся из масла с добавленной дистиллированной водой, см3;

V5 - количество водного раствора гидроокиси калия концентрации 0,025 моль/дм3, пошедшего на титрование холостой пробы, см3;

Т - титр водного раствора гидроокиси калия, концентрации 0,025 моль/дм3, мг/см3;

20 - навеска окисленного масла, г.

Для случаев, когда вода, отстоявшаяся из масла после окисления имеет щелочную реакцию

(4)

где V6 - начальная щелочность 11 см3 водопроводной воды, выраженная в мг гидроокиси калия;

V7 - щелочность воды, отстоявшейся из масла после окисления с добавленной дистиллированной водой (учитывая холостую пробу), мг КОН;

25 - масса окисленного масла, г,

4.4. Кислотное число дистиллированной воды (с) вычисляют по формуле

(5)

где V8 - количество водного раствора гидроокиси калия концентрации 0,025 моль/дм3, пошедшего на титрование дистиллированной воды, употреблявшейся для смыва холодильников, см3;

V9 - количество водного раствора гидроокиси калия концентрации 0,025 моль/дм3, пошедшее на титрование эквивалентного количества дистиллированной воды, см3;

Т - титр водного раствора гидроокиси калия концентрации 0,025 моль/дм3, мг/см3;

25 - масса окисленного масла, г.

4.5. Содержание осадка в окисленном масле (Х) в процентах вычисляют по формуле

(6)

где m - масса окисленного масла, г;

m1 - масса осадка, г.

4.6. Результаты вычислений округляют до третьей цифры после запятой.

5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ

5.1. Исходные данные, промежуточные и конечные результаты испытаний заносят в журнал данного вида анализа, в котором указывают:

а) наименование и адрес организации, представившей пробу на анализ,

б) наименование испытываемого продукта (вещества), количество проб,

в) место отбора пробы, дата отбора,

г) обозначение нормативного документа, по которому проводят анализ. Особые условия испытаний.

д) исходные данные, промежуточные и конечные результаты,

е) особенности, проявившиеся в ходе анализа;

ж) должность, фамилия и подпись лица, проводившего испытание;

и) дата проведения анализа.

Номер образца

Кислотное число масла после окисления, мг КОН/г

Кислотное число водопроводной воды после окисления масла, мг КОН/г

Кислотное число дистиллированной воды, пошедшей на промывку приборов и холодильников, мг КОН/г

Общее кислотное число, мг КОН/г

Осадок, %

а

в

с

К

Х

1

2

3

4

5

6

К = а + в + с

V1

V3

V8

К

m

V2

V4

V9

m1

T

V5

T

X

n

T

с

a

в

5.2. По результатам испытания организации-заказчика выдается протокол испытаний, в котором указываются сведения, перечисленные в п. 6.1 а, б, в, г, е, и и конечные результаты анализа. Протокол подписывают руководитель лаборатории и лицо, выполнившее анализ.

6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

6.1. Повторяемость

Два результата измерения, полученные последовательно одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 % вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений величин, указанных в таблице 1, для определения кислотного числа и в таблице 2 - для определения содержания осадка.

Таблица 1

Кислотное число, мг КОН на 1 г масла

Допустимые расхождения мг КОН на 1 г масла

до 0,05

0,01

от 0,05 до 0,10

0,02

от 0,1 до 0,30

0,03

от 0,3 до 0,50

0,07

от 0,5 до 1,0

0,15

от 1,0 до 2,00

0,25

2,0 и выше

0,35

Таблица 2

Содержание осадка, %

Допускаемые расхождения, %

до 0,01

0,002

от 0,01 до 0,03

0,003

от 0,03 до 0,05

0,005

от 0,05 до 0,10

0,010

от 0,10 и выше

0,015

6.2. Воспроизводимость

Два результата измерения, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной вероятностью), если расхождения между ними не превысят 10 %.

Приложение А

Справочное

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначения НТД, на которые даны ссылки

Номер пункта, подпункта перечисления, приложения

ГОСТ 859-78

1

ГОСТ 5789-78

1

ГОСТ 5975-80

1

ГОСТ 5985-79

1

ГОСТ 18300-87

1

ГОСТ 24363-80

1

ТУ 25-2021.003-88

1

ТУ 38.401-67-108-92

1

ТУ 6-09-07-356-73

1

ТУ 6-09-5360-87

1

СОДЕРЖАНИЕ

1. Аппаратура, реактивы и материалы.. 1

2. Подготовка к испытанию.. 3

3. Проведение испытания. 4

4. Обработка результатов. 6

5. Оформление результатов испытаний. 7

6. Точность метода. 8

Приложение А Ссылочные нормативно-технические документы.. 8




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика