doc_act

РД 153-34.1-44.210-2001, СО 34.44.210-2001 Топливо нефтяное. Определение свинца методом спектрофотометрии

Реклама

  Скачать документ



РОССИЙСКОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО
ЭНЕРГЕТИКИ И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ
«ЕЭС РОССИИ»

Департамент научно-технической политики и развития

Топливо нефтяное
для газотурбинных установок

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВИНЦА
МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
(беспламенный метод)

РД 153-34.1-44.210-2001, СО 34.44.210-2001 Топливо нефтяное. Определение свинца методом спектрофотометрии

СО 34.44.210-2001


(РД 153-34.1-44.210-2001)



Реклама

ОАО «ВТИ»

Москва 2003



Реклама

Разработано Открытым акционерным обществом «Всероссийский теплотехнический научно-исследовательский институт» (ОАО «ВТИ»); Электрогорским институтом нефтепереработки (ЭлИНП)

Исполнители Э.М. КОСОБОКОВА (ОАО «ВТИ»), З.Т. ЮНУСОВ (ЭлИНП)

Утверждено Департаментом научно-технической политики и развития РАО «ЕЭС России» 29 июня 2001 г.

Срок первой проверки настоящего СО - 2005 г.,

периодичность проверки - один раз в 5 лет



Реклама

Ключевые слова:топливо жидкое, газотурбинные установки, анализ, свинец, атомно-абсорбционный способ

Топливо нефтяное

для газотурбинных установок

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВИНЦА МЕТОДОМ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

(беспламенный метод)

СО 34.44.210-2001

(РД 153-34.1-44.210-2001)

Взамен РД 34.44.210-96

Дата введения 2002-07-01



Реклама

Настоящий стандарт организации распространяется на нефтяные топлива, применяемые в стационарных газотурбинных и парогазовых энергетических установках, а также в газотурбинных установках водного транспорта, и устанавливает беспламенный метод определения свинца в газотурбинном и дизельном топливах с применением атомно-абсорбционного спектрофотометра.

Применение методик ВТИ для определения свинца в газотурбинном топливе установлено п. 3.5 ГОСТ 10433.

Настоящий стандарт организации должен использоваться предприятиями, организациями и объединениями предприятий независимо от форм собственности и подчинения, поставляющими и потребляющими жидкие энергетические топлива.

1 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность метода заключается в измерении и сравнении интенсивности резонансного поглощения аналитической линии свинца в атомных спектрах анализируемых водных растворов топлив и контрольных водных растворов. Величины поглощения измеряют на атомно-абсорбционном спектрофотометре по уменьшению интенсивности аналитической линии, используемой лампой полого катода для свинца. Излучение лампы пропускают через пламя, в которое вводят попеременно контрольные и анализируемые растворы. При этом происходит атомизация и поглощение атомами элемента резонансного излучения лампы.



Реклама

Приготовление контрольных и анализируемых растворов, измерение абсорбции и расчет конечных результатов определения приведены для варианта атомизации в графитовой кювете (беспламенный вариант).

Чувствительность метода - 1 · 10-5 % свинца.

2 ПРИБОРЫ, ОБОРУДОВАНИЕ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный «Сатурн» или любой другой прибор подобного типа с чувствительностью 0,1·10-5 %, укомплектованный для пламенной и беспламенной атомизации проб;

кюветы графитовые, чистые по содержанию свинца;



Реклама

лампы с полым катодом или безэлектродная (шариковая) для свинца;

чашки платиновые;

весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания до 200 г не ниже второго класса точности по ГОСТ 24104;

электроплитка с закрытой спиралью;

эксикатор по ГОСТ 25336;



Реклама

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева [(110 - 120) ± 5] °С;

печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева (550 ± 5) °С;

колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 250, 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770;

цилиндры измерительные вместимостью 10 и 50 см3 по ГОСТ 1770;

микропипетки автоматические ПМ-01 по ТУ 25.11.1560;



Реклама

пипетки вместимостью 0,5; 1; 2; 5; 10 см3 по ГОСТ 29227;

воронки химические стеклянные по ГОСТ 25336;

стаканы стеклянные вместимостью 100, 200, 400 см3 по ГОСТ 25336;

фляги полиэтиленовые вместимостью 100, 200, 500, 1000 см3;

кислота соляная ч.д.а. по ГОСТ 3118;

кислота серная ч.д.а. по ГОСТ 4204;

кислота азотная ч.д.а. по ГОСТ 4461;

аргон газообразный по ГОСТ 10157;

свинец азотнокислый ч.д.а. по ГОСТ 4236;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения и другого оборудования, метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных в настоящем стандарте организации, а также других реактивов по качеству не хуже, чем требует данный стандарт организации.

3 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 2517 или в соответствии с «Инструкцией по контролю качества дизельного топлива на ТЭС при приеме, хранении и использовании его в газотурбинных (ГТУ) и парогазовых (ПГУ) установках в качестве основного, резервного, аварийного или пуско-остановочного» РД 153-34.1-44.221-00.

4 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1 Приготовление проб анализируемого топлива

Для определения свинца используют либо водные растворы проб озоленного газотурбинного топлива, приготовленные по ГОСТ 25784 для определения в них натрия, калия, кальция и ванадия, либо отбирают и готовят пробы в порядке, указанном ниже.

Готовят не менее двух растворов проб топлива, используя посуду, подготовленную по разд. 4.3 настоящего стандарта организации.

4.1.1 Перед взятием навески пробу топлива тщательно перемешивают (застывшее топливо предварительно подогревают). Две навески топлива массой по 5 - 10 г каждая (для дизельного топлива - не менее 10 г) взвешивают в платиновой чашке на лабораторных весах с погрешностью не более ±0,0001 г.

4.1.2 Топливо выпаривают до исчезновения влаги, фиксируемого по прекращению вспенивания, затем добавляют концентрированную серную кислоту1) из расчета 0,1 см3 на 1 г топлива (для дизельного топлива ~ 0,3 см3 на 10 г) и продолжают выпаривать до полного прекращения паров. После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь и озоляют, а остаток прокаливают при 550 °С.

4.1.3 Золу в чашке обрабатывают 5 см3 концентрированной соляной кислоты1) из специально отведенной для этой цели чистой пипетки2) и выпаривают досуха. После чего в чашку добавляют 0,3 см3 (10 капель) концентрированной соляной кислоты, а затем ~ 15 см3 дистиллированной воды.

______________

1) При приготовлении проб топлива для определения «следовых» концентраций металлов необходимо использовать кислоты из специально отведенных только для этих анализов стеклянных банок, имеющих соответствующую маркировку.

2)Пипетки также должны быть маркированы для каждой кислоты.

4.1.4 Раствор нагревают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, промывая чашку дистиллированной водой и переливая смывы в ту же колбу. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Для приготовления параллельных проб озоленного топлива используют кислоты из тех же склянок, выделенных специально для определения «следовых» концентраций металлов в жидких топливах.

4.2 Приготовление основного и рабочих контрольных растворов

4.2.1 Для приготовления основного раствора (А) с содержанием свинца 1 мг/см3 берут 1,5985 г нитрата свинца, взвешенного с точностью ±0,0001 г, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды с добавлением 8 см3 азотной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Раствор доводят до метки дистиллированной водой и используют для приготовления рабочих контрольных растворов. Основной раствор (А) можно хранить в полиэтиленовой фляге в течение 1 года.

4.2.2 Рабочие контрольные растворы с заданным содержанием свинца (СPb, мг/дм3) готовят перед употреблением путем последовательного разбавления основного раствора (А) дистиллированной водой объемно в интервале концентраций 0,01 - 0,10 мг/дм3 по схеме, приведенной в таблице 1. Эти растворы хранятся в стеклянных колбах, подготовленных в соответствии с разд. 4.3 и маркированных по концентрации свинца.

Таблица 1

Обозначение растворов

Содержание свинца в разбавленном (рабочем) растворе СPb, мг/дм3

Объем раствора (основного или рабочего), взятого для разбавления, Vp, см3

Объем мерной колбы для разбавления водой Vк, см3

Б

10,00

10 (А)

1000

В

0,10

10 (Б)

То же

1

0,01

10 (В)

100

2

0,02

20 (В)

То же

3

0,03

30 (В)

- " -

4

0,05

50 (В)

- " -

5

0,08

80 (В)

- " -

4.2.3 За «нулевой» раствор принимают дистиллированную воду.

4.3 Обработка посуды для приготовления и хранения контрольных и анализируемых растворов

4.3.1 Химически чистую посуду, предназначенную для приготовления и хранения контрольных и анализируемых растворов, оставляют на ночь в смеси азотной кислоты с дистиллированной водой (1:1), после чего споласкивают дистиллированной водой.

4.3.2 Вымытые пробки кипятят в большом количестве дистиллированной воды с добавлением соляной кислоты, затем тщательно отмывают дистиллированной водой.

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Приготовленные по разд. 4 рабочие контрольные растворы и пробы топлива анализируют на спектрофотометре при атомизации в графитовой кювете.

5.2 Оптимальные параметры измерения абсорбции при определении содержания свинца в газотурбинных топливах на спектрофотометре «Сатурн-2» приведены в таблице 2.

Таблица 2

Контролируемые параметры

Значение параметра

Аналитическая линия, нм

283,3

Лампа с полым катодом

Свинец

Рабочий ток лампы с полым катодом, мА

28

Ширина щели монохроматора, мкм

400, 800

Усиление ФЭУ

1

Растягивание шкалы

1:5

Расход аргона, дм3

78

Постоянная времени

0,2

5.3 Подготовку и включение спектрофотометра проводят в соответствии с инструкцией. Время прогрева прибора 30 мин.

5.3.1 Аналитическую линию определяемого элемента устанавливают с помощью ручки шкалы развертки спектра по максимальному отклонению пера самописца, что соответствует 100 % пропускания.

5.3.2 Расход аргона во внутреннюю полость кюветы - 18 дм3/ч, а во внешнюю - 60 дм3/ч.

5.3.3 Графитовую кювету устанавливают в держателе точно на оптической оси и проверяют ее чистоту на отсутствие определяемого элемента (свинца), для чего многократно прожигают ее.

5.4 Отбирают 20 мкм3 контрольного раствора или анализируемой пробы специальной автоматической микропипеткой и вносят в кювету через ее верхнее отверстие.

5.4.1 Атомизацию проводят в несколько стадий по программе (таблица 3).

Таблица 3

Стадия

Продолжительность, с

Величина тока, А

Назначение

1

30

36

Высушивание пробы

2

30

40

То же

3

Стадия пропускается

4

5

375 - 390

Атомизация

5

20

-

Остывание кюветы, продувка аргоном

5.5 Измеряют абсорбцию нулевого, пяти-шести контрольных растворов с последовательно нарастающим содержанием свинца и анализируемых образцов. Каждое измерение повторяют 3 раза. Весь цикл измерений повторяют дважды.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Записанные на ленте сигналы абсорбции для каждого контрольного раствора и анализируемых проб измеряют и усредняют. По средним величинам измеренной абсорбции контрольных растворов строят градуировочный график в координатах: абсорбция (А), мм - по оси ординат, концентрация свинца (СPb), мг/дм3 - по оси абсцисс.

6.2 Концентрацию свинца в анализируемых водных растворах оголенного топлива , мг/дм3, находят по градуировочному графику в соответствии с усредненными значениями абсорбции, зафиксированными прибором.

6.3 Концентрацию свинца в «нулевом» растворе (), мг/дм3, находят так же (по градуировочному графику).

6.4 Массовую долю свинца в топливе (%·104) вычисляют по формуле

(1)

где - концентрация свинца в анализируемом водном растворе, мг/дм3;

- концентрация свинца в «нулевом» водном растворе, мг/дм3;

200 - величина пересчета, учитывающая объем приготовленного водного раствора пробы оголенного топлива и соотношение размерностей величин, входящих в формулу;

m - масса газотурбинного топлива, г.

6.5 За результат определения свинца в топливе принимают среднее арифметическое результатов двух циклов измерений.

6.6 Округление результатов ведут до пятого десятичного знака.

7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты анализа регистрируют в специальном журнале (приложение А) и передают заказчику в виде протокола, включающего: наименование заказчика; наименование пробы;

место и дата отбора пробы;

название методики, по которой выполнен анализ;

результаты (массовая доля свинца в топливе);

отклонения, отмеченные при проведении анализа, если таковые имеются.

Запись в журнале подписывает исполнитель анализа.

Протокол подписывают руководитель лаборатории и исполнитель, проводивший анализ.

8 ДОПУСТИМАЯ ПОГРЕШНОСТЬ КОНТРОЛЯ

8.1 Повторяемость

Два результата определения, полученные одним исполнителем на одном и том же оборудовании из одной и той же пробы, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают 0,00001 % или 0,1?10-4 %.

8.2 Воспроизводимость

Два результата анализа, полученные в двух разных лабораториях из одной и той же пробы, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,00002 % или 0,2·10-4 %.

Приложение А

(рекомендуемое)

ЖУРНАЛ РЕГИСТРАЦИИ
анализов жидких топлив на содержание свинца

Дата проведения анализа______________________

№ анализа __________________

Наименование заказчика_________________________________________________

______________________________________________________________________

Наименование пробы____________________________________________________

Место и дата отбора пробы_______________________________________________

Метод анализа__________________________________________________________

Примечания____________________________________________________________

Результаты анализа

Величина абсорбции А, мм

Концентрация свинца в анализируемом растворе , мг/дм3

Массовая доля свинца в топливе , (%?104)

________________ Контрольные растворы ________________________________

________________ «Нулевой» раствор____________________________________

________________ Анализируемые растворы ______________________________

Подпись исполнителя, проводившего анализ

Приложение Б

(справочное)

ПЕРЕЧЕНЬ НОРМАТИВНЫХ ДОКУМЕНТОВ, НА КОТОРЫЕ ИМЕЮТСЯ ССЫЛКИ В СО 34.44.210-2001 (РД 153-34.1-44.210-2001)

Обозначение нтд

Наименование НТД

Раздел, в котором имеется ссылка

ГОСТ 1770-74

Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

2

ГОСТ 2517-85

Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

3

ГОСТ 3118-77

Кислота соляная. Технические условия

2

ГОСТ 4204-77

Кислота серная. Технические условия

2

ГОСТ 4236-77

Свинец (II) азотно-кислый. Технические условия

2

ГОСТ 4461-77

Кислота азотная. Технические условия

2

ГОСТ 6709-72

Вода дистиллированная. Технические условия

2

ГОСТ 10157-79

Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

2

ГОСТ 10433-75

Топливо нефтяное для газотурбинных установок. Технические условия

Вводная часть

ГОСТ 24104-88

Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

2

ГОСТ 25336-82

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

2

ГОСТ 25734-83

Топливо нефтяное для газотурбинных установок. Метод определения натрия, калия и кальция

4

РД 153-34.1-44.221-00

Инструкция по контролю качества дизельного топлива на ТЭС при приеме, хранении и использовании его в газотурбинных (ГТУ) и парогазовых (ПГУ) установках в качестве основного, резервного, аварийного или пуско-остановочного

3

СОДЕРЖАНИЕ

1 сущность метода. 2

2 приборы, оборудование и реактивы.. 2

3 отбор проб. 2

4 подготовка к анализу. 3

5 проведение анализа. 4

6 обработка результатов. 5

7 оформление результатов. 5

8 допустимая погрешность контроля. 5

Приложение А. Журнал регистрации анализов жидких топлив на содержание свинца. 6

Приложение Б. Перечень нормативных документов, на которые имеются ссылки в со 34.44.210-2001 (рд 153-34.1-44.210-2001) 6




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика