doc_act

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 22974.5-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КАЛЬЦИЯ
И ОКСИДА МАГНИЯ



Реклама

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

МИНСК

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации



Реклама

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.5-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.5-85



Реклама

ГОСТ 22974.5-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Методы определения оксида кальция и оксида магния

Melted welding fluxes. Methods of calcium and magnesium oxides determination

Дата введения 2000-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения оксида кальция (при массовой доле оксида кальция от 1 до 60 %), титриметрический комплексонометрический метод определения оксида магния (при массовой доле оксида магния от 0,5 до 20 %) и атомно-абсорбционный метод определения оксида магния (при массовой доле оксида магния от 0,5 до 5 %).



Реклама

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия



Реклама

ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический

ГОСТ 8677-76 Кальций оксид. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)



Реклама

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 22974.1-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция



Реклама

3 Общие требования

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22974.0.

4 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида кальция

4.1 Сущность метода

Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б в щелочной среде (рН 12 - 13). Для лучшей индикации конца титрования применяют смесь индикаторов флуорексона и тимолфталеина. В эквивалентной точке зеленая флуоресцирующая окраска изменяется на розовую.

Определяют массовую долю общего кальция в пересчете на оксид кальция, а затем вычитают массовую долю фторида кальция.

4.2 Реактивы и растворы



Реклама

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3: 4,65 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Малахитовый зеленый (индикатор), раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.

Флуорексон (индикатор).

Тимолфталеин (индикатор).

Смесь индикаторов: 0,2 г флуорексона и 0,05 г тимолфталеина растирают в ступке с 20 г хлористого калия.

Кальция оксид по ГОСТ 8677, предварительно прокаленный при 950 - 1000 °С в течение 1 ч.

Стандартный раствор: 0,5 г оксида кальция помещают в стакан вместимостью 300 см3, смачивают водой, прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения навески, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют водой до метки. Раствор имеет массовую концентрацию оксида кальция 0,0005 г/см3.

Установление массовой концентрации раствора трилона Б.

Для установления массовой концентрации раствора трилона Б отбирают по 25 см3 стандартного раствора оксида кальция в три конические колбы вместимостью 250 см3, приливают по 5 - 6 капель индикатора малахитового зеленого и тонкой струей при энергичном перемешивании раствор гидроксида калия массовой концентрации 0,2 г/см3 до обесцвечивания раствора, добавляют 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую.

Массовую концентрацию трилона Б С, г/см3 оксида кальция, вычисляют по формуле

(1)

где т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

4.3 Проведение анализа

К фильтрату в мерной колбе вместимостью 500 см3 после отделения полуторных оксидов по ГОСТ 22974.4 прибавляют 50 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия (при массовой доле оксида марганца (II) до 25 %) или 75 см3 (при массовой доле оксида марганца (II) от 25 до 50 см3). Колбу закрывают пробкой и энергично взбалтывают в течение 4 - 5 мин для быстрой коагуляции карбамата марганца. Раствор в колбе доводят водой до метки и дают отстояться в течение 1 ч, после чего отфильтровывают через два сухих фильтра в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают 100 см3 раствора в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 5 - 6 капель индикатора малахитового зеленого и тонкой струей при энергичном помешивании прибавляют раствор гидроксида калия массовой концентрации 0,2 г/см3 до обесцвечивания раствора. К раствору прибавляют 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю общего кальция в пересчете на оксид кальция X, %, вычисляют по формуле

(2)

где V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование аликвотной части раствора, см3;

С - массовая концентрация трилона Б, г/см3 оксида кальция;

т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего кальция в пересчете на оксид кальция приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля оксида кальция

D

Допускаемое расхождение

d

dк

d2

d3

От 1 до 2 включ.

0,13

0,17

0,14

0,17

0,09

Св. 2 » 4 »

0,20

0,30

0,20

0,30

0,10

» 4 » 10 »

0,30

0,40

0,30

0,40

0,20

» 10 » 20 »

0,40

0,50

0,40

0,50

0,30

» 20 » 50 »

0,70

0,80

0,70

0,80

0,40

» 50 » 60 »

0,90

1,20

1,00

1,20

0,60

4.4.3 Массовую долю свободного оксида кальция в пробе Х1, %, вычисляют по формуле

X1 = X - (X2 0,718), (3)

где X - массовая доля общего кальция в пересчете на оксид кальция, %;

Х2 - массовая доля фторида кальция, найденная по ГОСТ 22974.11, %;

0,718 - коэффициент пересчета фторида кальция на оксид кальция.

4.4.4 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного оксида кальция приведены в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

Массовая доля свободного оксида кальция

D

Допускаемое расхождение

d

dк

d2

d3

От 1 до 2 включ.

0,17

0,22

0,18

0,22

0,12

Св. 2 » 5 »

0,30

0,40

0,30

0,40

0,20

» 5 » 10 »

0,40

0,50

0,40

0,50

0,30

» 10 » 20 »

0,50

0,70

0,50

0,70

0,40

» 20 » 50 »

0,90

1,10

1,00

1,10

0,50

5 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида магния

5.1 Сущность метода

Метод основан на образовании в растворе ионами кальция и магния комплексного соединения с эриохромом черным Т, окрашенного в сиреневый цвет. При введении в раствор трилона Б (рН 9 - 10) это комплексное соединение разрушается, а кальций и магний связываются с трилоном Б в прочное соединение.

В эквивалентной точке сиреневая окраска комплексного соединения кальция и магния с эриохромом черным Т разрушается и появляется голубой цвет свободного индикатора.

Объем трилона Б, израсходованного на титрование оксида магния в пробе, вычисляют по разности между объемами трилона Б, израсходованного на титрование суммы общего кальция и оксида магния и общего кальция.

5.2 Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор трилона с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3, приготовленный по 4.2.

Эриохром черный Т (индикатор): 0,2 г индикатора растирают в ступке с 20 г хлористого калия.

Аммиачный буфер: 57,5 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, добавляют 570 см3 аммиака, разбавляют до 1000 см3 и перемешивают.

Магния оксид по ГОСТ 4526, стандартный раствор: 0,5 г оксида магния, предварительно прокаленного при 850 - 900 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 200 - 300 см3, смачивают 10 см3 воды, прибавляют 25 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор нагревают до полного растворения оксида магния, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют водой до метки. Раствор имеет массовую концентрацию оксида магния 0,0005 г/см3.

Установление массовой концентрации раствора трилона Б: в три конические колбы вместимостью 250 см3 отбирают по 25 см3 стандартного раствора оксида магния, приливают по 100 см3 воды, 10 см3 аммиачного буферного раствора, добавляют по 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из сиреневой в голубую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б С, г/см3 оксида магния, вычисляют по формуле

(4)

где т - масса навески оксида магния, соответствующая аликвотной части раствора, г;

V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3.

5.3 Проведение анализа

Для определения суммы общего кальция и оксида магния отбирают 100 см3 раствора (см. 4.3 после отделения марганца) в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 воды, 10 см3 аммиачного буферного раствора, добавляют 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в голубую.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю оксида магния X, %, вычисляют по формуле

(5)

где V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование суммы общего кальция и оксида магния, см3;

V1 - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование общего кальция, см3;

С - массовая концентрация трилона Б, г/см3 оксида магния;

т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида магния приведены в таблице 3.

Таблица 3

В процентах

Массовая доля оксида магния

D

Допускаемое расхождение

d

dк

d2

d3

От 0,5 до 1,0 включ.

0,08

0,10

0,09

0,10

0,05

Св. 1,0 » 2,0 »

0,11

0,14

0,12

0,15

0,07

» 2,0 » 5,0 »

0,20

0,20

0,20

0,20

0,10

» 5,0 » 10,0 »

0,30

0,30

0,30

0,30

0,20

» 10,0 » 20,0 »

0,40

0,50

0,40

0,50

0,30

6 Атомно-абсорбционный метод определения оксида магния

6.1 Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами магния, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламя воздух-ацетилен.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения магния.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор массовой концентрации 0,35 г/см3.

Магния оксид по ГОСТ 4526, стандартный раствор: готовят, как указано в 5.2, и разбавляют водой в 10 раз. Раствор имеет массовую концентрацию оксида магния 0,00005 г/см3.

6.3 Подготовка к анализу

Перед работой настраивают прибор на резонансную линию 285,2 нм.

6.4 Проведение анализа

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 5 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 раствора хлористого калия для погашения ионизации магния, 10 см3 соляной кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемешивают. Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем анализируемый раствор.

Перед введением в пламя каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

6.5 Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 и 0,00010 г оксида магния, добавляют 10 см3 хлористого калия, 2 см3 соляной кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемешивают. Далее поступают по 6.4.

6.6 Обработка результатов

Определяют среднее значение оптической плотности растворов контрольного опыта и вычитают это значение из среднего значения оптической плотности испытываемых растворов. По градуировочному графику находят массу (г) оксида магния в испытываемом растворе.

6.6.1 Массовую долю оксида магния X, %, вычисляют по формуле

(6)

где т - масса оксида магния, найденная по градуировочному графику, г;

m1 - масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

6.7 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида магния приведены в таблице 3.

Ключевые слова: оксид кальция, оксид магния, титриметрический комплексонометрический метод, атомно-абсорбционный метод, раствор, массовая доля, нормы точности

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения. 1

2 Нормативные ссылки. 2

3 Общие требования. 2

4 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида кальция. 2

5 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида магния. 4

6 Атомно-абсорбционный метод определения оксида магния. 5




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика