doc_act

РДМ 929-21-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли ниобия в легированных и высоколегированных сталях

Реклама

  Скачать документ



НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ
ТЕХНОЛОГИИ ХИМИЧЕСКОГО И НЕФТЯНОГО АППАРАТОСТРОЕНИЯ
(ВНИИПТхимнефтеаппаратуры)

УТВЕРЖДАЮ

Директор института

________ В.А. Панов



Реклама

АТТЕСТАТ
НА МЕТОДИКУ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ ДОЛИ НИОБИЯ
В ЛЕГИРОВАННЫХ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫХ
СТАЛЯХ ПРИ КОНТРОЛЕ
ИСХОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ И ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ

РДМ 929-21-93

Срок действия установлен с «1» декабря 1992

до «1» декабря 1997

Заведующий отделом № 29
канд. техн. наук

В.Л. Мирочник

Исполнители:

по разработке методики
выполнения измерений

науч. сотрудник

Т.Н. Очкова

лаборант V разряда

А.Н. Тушинская

по метрологической экспертизе

ведущий инженер-метролог

Г.Н. Михайлова

Волгоград 1992

Настоящий аттестат распространяется на легированные и высоколегированные стали и устанавливает фотометрический метод определения ниобия в диапазоне от 0,01 до 8,0 %.



Реклама

Методика предназначена для контроля исходных материалов, технологических процессов и готовой продукции.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 28473-90.

1.2. Отбор, подготовку и хранение проб проводят в соответствии с ГОСТ 7565-81.

1.3. Определение массовой доли ниобия в легированных и высоколегированных сталях проводят в двух параллельных навесках. Случайная погрешность взвешивания ± 0,0002 г.



Реклама

В тех же условиях, что и пробы, проводят не реже одного раза в смену анализ двух навесок стандартного образца материала с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего аттестата на методику определения массовой доли ниобия.

Массовая доля ниобия в стандартном образце и в анализируемой пробе не должна отличаться более, чем в два раза. Допускается получать большие количества анализируемого компонента путем употребления разных по величине навесок анализируемого материала и стандартного образца, если содержание анализируемого компонента в стандартном образце и в пробах отличается не более, чем в три раза.

Тип стандартного образца для контроля правильности устанавливает начальник химической лаборатории.

1.4. За окончательный результат анализа принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений при выполнении следующих требований к точности результатов:

- расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать величин допускаемых для доверительной вероятности 0,95 расхождений, приведенных в табл. 1;



Реклама

- воспроизведенная в стандартном образце массовая доля ниобия (среднее арифметическое двух параллельных результатов анализа) не должна отличаться от аттестованной более, чем на половину величины допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля ниобия, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

Or 0,01 до 0,02

0,007

Св. 0,02 » 0,05

0,01

» 0,05 » 0,10

0,02

» 0,10 » 0,20

0,03

» 0,20 » 0,50

0,05

» 0,50 » 1,00

0,07

» 1,00 » 2,00

0,10

» 2,00 » 4,00

0,15

» 4,00 » 8,00

0,30

1.5. При невыполнении одного из требований, указанных в п. 1.4, проводят повторные измерения массовой доли ниобия. Если при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ



Реклама

Измерение массовой доли ниобия в легированной и высоколегированной стали следует выполнять фотометрическим методом, который основан на образовании цветной реакции ниобия с сульфохлорфенолом С, окрашивающим раствор в сине-фиолетовый цвет, в среде раствора соляной кислоты концентрации 1,5 моль/дм3 в присутствии винной кислоты, препятствующей гидролизу ниобия. Интенсивность окрашивания пропорциональна массовой доле ниобия. Чувствительность метода составляет 0,000002 г в 50 см3 раствора. Мешающее влияние сопутствующих элементов устраняют путем осаждения ниобия фениларсоновой кислоты без соосадителя при массовой доле ниобия от 0,1 до 8 % и с соосадителем (хлорокись циркония) при массовой доле ниобия от 0,01 до 0,1 %.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ

3.1. Весы аналитические с разновесами.

3.2. Фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями или спектрофотометр.

3.3. Фильтры обеззоленные синяя лента по ТУ 6-09-1678-77.



Реклама

3.4. Водяная баня.

3.5. Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74.

3.6. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ 1770-74.

3.7. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.8. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.



Реклама

3.9. Хлорокись циркония «хч» или «чда», раствор с массовой концентрацией 7 г/дм3.

3.10. Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм3.

3.11. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

3.12. Кислота фениларсоновая «чда», раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

3.13. Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.



Реклама

3.14. Трилон Б (натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты), раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3

3.15. Ацетон по ГОСТ 3513-74.

3.16. Сульфохлорфенол С, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

При изменении данной научно-технической документации реактивы, посуда и приборы мерные лабораторные должны удовлетворять требованиям вновь введенной документации.

4. АЛГОРИТМ ОПЕРАЦИЙ ПО ПОДГОТОВКЕ РАСТВОРОВ К АНАЛИЗУ

4.1. Хлорокись циркония, раствор с массовой концентрацией 7 г/дм3 (готовят следующим образом: 0,7 г соли растворяют в 10 см3 соляной кислоты, плотностью 1,19 г/см3, доводят объем водой до 100 см3 и перемешивают).

4.2. Сульфохлорфенол С, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3 (готовят в день применения).

5. АЛГОРИТМ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Навеску стали массой от 0,25 до 1,0 г в зависимости от массовой доли ниобия (табл. 2) помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 40 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. По окончании растворения прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и кипятят до полного разрушения карбидов и удаления окислов азота. Осаждение ниобия проводят двумя способами, в зависимости от массовой доли ниобия в анализируемом материале:

способ I. При массовой доле ниобия свыше 0,1 %. В полученный раствор добавляют 25 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, разбавляют горячей водой до объема 200 см3 и нагревают до 90 °С, после чего вводят 25 см3 раствора фениларсоновой кислоты и оставляют на ночь;

способ II. При массовой доле ниобия от 0,01 до 0,1 %. В полученный раствор вводят 5 см3 хлорокиси циркония, 25 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, 40 см3 винной кислоты разбавляют горячей водой до объема 200 см3, нагревают до 90 °С, после чего вводят 25 см3 раствора фениларсоновой кислоты и оставляют на ночь.

Осадок отделяют на фильтре «синяя лента» и промывают горячим раствором азотнокислого аммония, подкисленным несколькими каплями азотной кислоты.

Промытый осадок вместе с фильтром помещают фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают от 800 до 900 °С в течение 45 минут, остаток сплавляют с 3 г калия пиросернокислого от 700 до 750 °С. Тигли переносят в те же стаканы, в которых вели осаждение, и выщелачивают в 70 см3 раствора винной кислоты. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу 100 см3 или 250 см3 в зависимости от ожидаемой массовой доли ниобия (табл. 2), доводят до метки водой и перемешивают. Если раствор мутный, фильтруют.

Отбирают аликвотную часть раствора 2 - 10 см3 (табл. 2) и переносят ее в мерную колбу, вместимостью 50 см3, прибавляют 2,5 см3 трилона Б (при наличии в растворе циркония), 7,5 см3 ацетона, 12 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см3 сульфохлорфенола С, доливают до метки водой и перемешивают. Полученные растворы помещают в водяную баню, нагревают при температуре от 50 до 60 °С в течение 5 - 10 минут, охлаждают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 656 нм или фотоколориметре, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 650 до 660 нм, в кювете с толщиной слоя 20 мм.

В качестве контрольного опыта применяют стандартный образец, близкий по химическому составу к анализируемому, но не содержащий ниобия, проведенный через все стадии анализа (с введением в него такого же количества раствора хлорокиси циркония, если проводилось осаждение ниобия с соосадителем).

Таблица 2

Массовая доля ниобия, %

Масса навески стали, г

Общий объем раствора, см3

Объем аликвотной части раствора, см3

От 0,01 до 0,05

1,0

100

10

Св. 0,05 » 1,00

0,5

100

5

» 1,00 » 8,00

0,25

250

2

6. ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ГРАФИКОВ

Навески стандартных образцов с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего аттестата, проводят через все стадии анализа.

Градуировочный график строят не менее чем по пяти точкам, равномерно распределяя их по всему диапазону определяемой массовой доли ниобия. Проверку градуировочного графика осуществляют не реже одного раза в смену по одному или нескольким стандартным образцам стали.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю ниобия (X) в процентах вычисляют по формуле:

где m1 - масса ниобия в аликвотной части анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г;

m2 - масса ниобия в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески стали, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, г.

8. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений массовой доли ниобия в легированной и высоколегированной стали должны выполняться требования, которые установлены инструкцией по технике безопасности при работе в химической лаборатории, утвержденной главным инженером предприятия.

КОМИТЕТ Руководителям организаций

Российской Федерации (По списку)

по машиностроению

125047, Москва,

1-я Тверская-Ямская ул., 1,3

Для телеграмм: А-47

Для телетайпа: ЛУЧ 207279

13.06.96 г. 21/2-2-373

на № _________от ________

О снятии ограничения срока

действия отраслевых документов

по стандартизации

Управление по развитию химического и нефтяного машиностроения утвердило перечни отраслевых стандартов и руководящих технических материалов, с которых снимается ограничение срока действия.

Данное решение продиктовано необходимостью сохранения действующим фонда документов по стандартизации отраслевого уровня, не утративших своей технической актуальности, а также приведения их в соответствие с требованиями ГОСТ 1.4-93, который не устанавливает для таких документов ограничения срока действия.

В целях поддержания современного научно-технического уровня документов указанных в перечнях и информирования предприятий о снятии ограничения их срока действия ОБЯЗЫВАЮ:

1. Разработчиков указанных документов (держателей подлинников), по мере необходимости осуществлять их проверку с целью внесения в них изменений, переиздания или отмены в установленном порядке, учитывая при этом современный уровень развития техники, предложения пользователей этими документами и потребителей продукции.

2. Головной организации отрасли по стандартизации АО «НИИхиммаш» представить в вышестоящую организацию по стандартизации информацию о снятии ограничения срока действия с отраслевых стандартов, указанных в перечне;

3. Ведущим организациям по стандартизации в соответствии со своей специализацией информировать предприятия о снятии ограничения срока действия документов, указанных в перечнях.

Приложение. 1. Перечень отраслевых стандартов.

2. Перечень руководящих технических материалов.

Начальник Управления по развитию

химического и нефтяного машиностроения В.Н. Бондарев

Исп. Сарычев С.А.

т. 209-86-64

Приложение

Перечень нормативно-технических документов, разработанных АООТ «ВНИИПТхимнефтеаппаратуры» и
подлежащих снятию ограничения срока действия

ГОСТ 16098-80

РТМ 26-378-81

ТУ 14-3-1074-82

ГОСТ 19664-74

РТМ 26-381-81

ТУ 26-0303-1532-84

ГОСТ 26182-84

РД 26-02-77-88

ТУ 929-46-93

ОСТ 26-5-88

РДМУ 26-07-01-78

РД 24.200.13-90

ОСТ 26-2079-89

РД 26-11-01-85

РД 24.200.04-90

ОСТ 26-11-03-84

РД 26-11-08-86

РД 24.200.11-90

ОСТ 26.260.454-93

РД 26-11-15-87

РД 24.942.02-90

ОСТ 26-11-09-85

РТМ 26-17-034-84

РДМ 929-01-93

ОСТ 26-11-10-93

РД 26-17-048-85

PДM 929-02-93

ОСТ 26-11-11-86

РД 26-17-049-85

РДМ 929-03-93

ОСТ 26-11-14-88

РД 26-17-051-85

РДМ 929-04-93

ОСТ 26-17-01-83

РД 26-17-77-87

РДМ 929-05-93

ОСТ 26-17-027-88

РД 26-17-78-87

PДM 929-06-93

ОСТ 26-17-02-83

РД 26-17-086-88

PДM 929-07-93

РД 26-3-86

МИ 1400-86

РДМ 929-08-93

РД 26-4-87

ТУ 26-17-034-87

РДМ 929-09-93

РД 26-8-87

ТУ 26-17-035-87

РДМ 929-10-93

РТМ 26-9-87

ТУ 26-17-037-87

РДМ 929-11-93

РДИ 26-15-80

ТУ 26-17-047-88

РДМ 929-12-93

РТМ 26-44-82

ТУ 26-246-83

РДМ 929-13-93

РТМ 26-123-73

ТУ 26-37-80

РДМ 929-14-93

РТМ 26-160-73

ГОСТ 26421-85

РДМ 929-15-93

РТМ 26-168-81

ОСТ 26-02-1015-85

PДM 929-16-93

РТМ 26-225-75

РД РТМ 26-339-79

РДМ 929-17-93

РТМ 26-298-78

РТМ 26-02-63-87

РДМ 929-18-93

РТМ 26-303-78

ТУ 14-1-914-74

PДM 929-19-93

РТМ 26-17-012-83

ТУ 14-1-2404-78

РДМ 929-20-93

РТМ 26-362-80

ТУ 14-1-2405-78

РДМ 929-21-93

РТМ 26-363-80

ТУ 14-1-3333-82

РДМ 929-22-93

РТМ 26-364-80

ТУ 14-1-4150-86

РДМ 929-23-93

РТМ 26-365-80

ТУ 14-1-4175-86

РТМ 26-366-80

ТУ 14-1-4181-86

ТУ 14-1-4212-87

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Метод измерений. 2

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы.. 2

4. Алгоритм операций по подготовке растворов к анализу. 3

5. Алгоритм выполнения измерений. 3

6. Построение градуировочных графиков. 4

7. Обработка результатов. 4

8. Требования техники безопасности. 4

Приложение. Перечень нормативно-технических документов, разработанных аоот «внииптхимнефтеаппаратуры» и подлежащих снятию ограничения срока действия. 5




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика