doc_act

РДМ 929-14-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли титана в легированной, высоколегированной стали

Реклама

  Скачать документ



НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ
ТЕХНОЛОГИИ ХИМИЧЕСКОГО И НЕФТЯНОГО АППАРАТОСТРОЕНИЯ
(ВНИИПТхимнефтеаппаратуры)

УТВЕРЖДАЮ

Директор института

________ В.А. Панов

АТТЕСТАТ
НА МЕТОДИКУ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ
ТИТАНА В ЛЕГИРОВАННОЙ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННОЙ СТАЛИ
ПРИ КОНТРОЛЕ ИСХОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ



Реклама

РДМ 929-14-93

Срок действия установлен с «1» декабря 1992

до «1» декабря 1997

Заведующий отделом № 29
канд. техн. наук

В.Л. Мирочник

Исполнители:

по разработке методики
выполнения измерений

науч. сотрудник

Т.Н. Очкова

лаборант V разряда

А.Н. Тушинская

по метрологической экспертизе

ведущий инженер-метролог

Г.Н. Михайлова

Волгоград 1992

Настоящий аттестат распространяется на легированные и высоколегированные стали и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли титана в диапазоне от 0,01 до 3,5 %.



Реклама

Методика предназначена для контроля исходных материалов и контроля технологических процессов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.

1.2. Отбор, подготовку и хранение проб проводят в соответствии с ГОСТ 7565-81.

1.3. Определение массовой доли титана в легированной и высоколегированной стали проводят в двух параллельных навесках. Случайная погрешность взвешивания ± 0,0002 г.



Реклама

В тех же условиях, что и пробы, проводят не реже одного раза в смену анализ двух навесок стандартного образца материала с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего аттестата на методику определения массовой доли титана.

При этом массовая доля титана в стандартном образце и анализируемой пробе не должна отличаться более чем в два раза. Допускается получать большие количества анализируемого компонента путем употребления разных по величине навесок анализируемого материала и стандартного образца, если содержание анализируемого компонента в стандартном образце и в пробах отличается не более чем в три раза.

Тип стандартного образца для контроля правильности устанавливает начальник химической лаборатории.

1.4. За окончательный результат анализа принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений при выполнении следующих требований к точности результатов:

- расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать величин, допускаемых для доверительной вероятности 0,95 расхождений, приведенных в табл. 1;



Реклама

- воспроизведенная в стандартном образце массовая доля титана (среднее арифметическое двух параллельных результатов анализа) не должна отличаться от аттестованной более чем на половину величины допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля титана, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,01 до 0,02

0,008

Св. 0,02 » 0,05

0,01

» 0,05 » 0,10

0,02

» 0,10 » 0,20

0,03

» 0,20 » 0,50

0,04

» 0,50 » 1,0

0,05

» 1,0 » 2,0

0,07

» 2,0 » 3,5

0,1

1.5. При невыполнении одного из требований, указанных в п. 1.4, проводят повторные измерения массовой доли титана. Если при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ



Реклама

Измерение массовой доли титана в легированной и высоколегированной стали следует выполнять фотоколориметрическим методом, который основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном в кислой среде. Алюминий, марганец, медь, цирконий, кобальт, никель не образуют с диантипирилметаном окрашенных соединений и не мешают определению. Влияние железа, хрома и ванадия устраняют прибавлением аскорбиновой кислоты.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ

3.1. Весы аналитические с разновесами.

3.2. Фотоэлектроколориметр.

3.3. Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74.



Реклама

3.4. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ 1770-74.

3.5. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.6. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:4, 1:1.

3.7. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

3.8. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм3.



Реклама

3.9. Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76, раствор с массовой долей 5 %.

3.10. Диантипирилметан по ТУ 8-09-3835-77, раствор с массовой долей 5 %.

При изменении данной научно-технической документации реактивы, посуда и приборы мерные лабораторные должны удовлетворять требованиям вновь введенной документации.

4. АЛГОРИТМ ОПЕРАЦИЙ ПО ПОДГОТОВКЕ РАСТВОРОВ К АНАЛИЗУ

4.1. Диантипирилметан, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5 %: 5 г реактива растворяют в 95 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3.



Реклама

4.2. Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5 %: 5 г реактива растворяют в 95 см3 воды.

При условии хранения вышеуказанных реактивов в холодильнике возможно их применение в течение 10 дней.

5. АЛГОРИТМ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Навеску стали массой от 0,1 г до 0,5 г, в зависимости от массовой доли титана (см. табл. 2), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют одним из способов:

способ I. Навеску растворяют в 25 см3 раствора (1:4) серной кислоты при нагревании. По окончании растворения прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Операцию выпаривания повторяют дважды.

Способ II. Навеску растворяют в 5 см3 азотной кислоты плотностью 1,40 г/см3 и 15 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 при нагревании. После полного растворения навески раствор охлаждают, прибавляют 15 см3 раствора (1:1) серной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты дважды.

Таблица 2

Массовая доля титана. %

Масса навески стали, г

От 0,01 до 0,2

0,5

Св. 0,2 » 0,4

0,25

» 0,4 » 3,5

0,1

Содержимое колбы охлаждают, приливают 30 см3 воды и нагревают до растворения солей.

Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты и выдерживают от 5 до 7 мин. Затем прибавляют 10 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и 5 см3 раствора диантипирилметана. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Через 50 минут измеряют оптическую плотность на фотоколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 400 до 450 нм.

Раствором сравнения служит соответствующая аликвотная часть анализируемого раствора с добавлением всех реактивов за исключением раствора диантипирилметана.

Толщину слоя кюветы, поглощающей свет, выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

6. ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ГРАФИКОВ

Навески стандартных образцов с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего аттестата, проводят через все стадии анализа.

Градуировочный график строят не менее чем по пяти точкам, равномерно распределяя их по всему диапазону определяемой массовой доли титана.

Проверку градуировочного графика осуществляют не реже одного раза в смену по одному или нескольким стандартным образцам стали.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле:

где m1 - масса титана в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

m2 - масса титана в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г.

8. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ (ЛАБОРАНТОВ)

К выполнению измерений массовой доли титана и обработке результатов анализа могут быть допущены лаборанты 4 - 5 разрядов согласно единому тарифно-квалификационному справочнику.

9. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений массовой доли титана в легированной и высоколегированной стали должны выполняться требования, которые установлены инструкцией по технике безопасности при работе в химической лаборатории, утвержденной главным инженером предприятия.

КОМИТЕТ Руководителям организаций

Российской Федерации (По списку)

no машиностроению

125047, Москва,

1-я Тверская-Ямская ул., 1,3

Для телеграмм: А-47

Для телетайпа: ЛУЧ 207279

13.06.96 г. 21/2-2-373

на № _________от ________

О снятии ограничения срока

действия отраслевых документов

по стандартизации

Управление по развитию химического и нефтяного машиностроения утвердило перечни отраслевых стандартов и руководящих технических материалов, с которых снимается ограничение срока действия.

Данное решение продиктовано необходимостью сохранения действующим фонда документов по стандартизации отраслевого уровня, не утративших своей технической актуальности, а также приведения их в соответствие с требованиями ГОСТ 1.4-93, который не устанавливает для таких документов ограничения срока действия.

В целях поддержания современного научно-технического уровня документов указанных в перечнях и информирования предприятий о снятии ограничения их срока действия ОБЯЗЫВАЮ:

1. Разработчиков указанных документов (держателей подлинников), по мере необходимости осуществлять их проверку с целью внесения в них изменений, переиздания или отмены в установленном порядке, учитывая при этом современный уровень развития техники, предложения пользователей этими документами и потребителей продукции.

2. Головной организации отрасли по стандартизации АО «НИИхиммаш» представить в вышестоящую организацию по стандартизации информацию о снятии ограничения срока действия с отраслевых стандартов, указанных в перечне;

3. Ведущим организациям по стандартизации в соответствии со своей специализацией информировать предприятия о снятии ограничения срока действия документов, указанных в перечнях.

Приложение. 1. Перечень отраслевых стандартов.

2. Перечень руководящих технических материалов.

Начальник Управления по развитию

химического и нефтяного машиностроения В.Н. Бондарев

Исп. Сарычев С.А.

т. 209-86-64

Приложение

Перечень нормативно-технических документов, разработанных АООТ «ВНИИПТхимнефтеаппаратуры» и
подлежащих снятию ограничения срока действия

ГОСТ 16098-80

РТМ 26-378-81

ТУ 14-3-1074-82

ГОСТ 19664-74

РТМ 26-381-81

ТУ 26-0303-1532-84

ГОСТ 26182-84

РД 26-02-77-88

ТУ 929-46-93

ОСТ 26-5-88

РДМУ 26-07-01-78

РД 24.200.13-90

ОСТ 26-2079-89

РД 26-11-01-85

РД 24.200.04-90

ОСТ 26-11-03-84

РД 26-11-08-86

РД 24.200.11-90

ОСТ 26.260.454-93

РД 26-11-15-87

РД 24.942.02-90

ОСТ 26-11-09-85

РТМ 26-17-034-84

РДМ 929-01-93

ОСТ 26-11-10-93

РД 26-17-048-85

PДM 929-02-93

ОСТ 26-11-11-86

РД 26-17-049-85

РДМ 929-03-93

ОСТ 26-11-14-88

РД 26-17-051-85

РДМ 929-04-93

ОСТ 26-17-01-83

РД 26-17-77-87

РДМ 929-05-93

ОСТ 26-17-027-88

РД 26-17-78-87

PДM 929-06-93

ОСТ 26-17-02-83

РД 26-17-086-88

PДM 929-07-93

РД 26-3-86

МИ 1400-86

РДМ 929-08-93

РД 26-4-87

ТУ 26-17-034-87

РДМ 929-09-93

РД 26-8-87

ТУ 26-17-035-87

РДМ 929-10-93

РТМ 26-9-87

ТУ 26-17-037-87

РДМ 929-11-93

РДИ 26-15-80

ТУ 26-17-047-88

РДМ 929-12-93

РТМ 26-44-82

ТУ 26-246-83

РДМ 929-13-93

РТМ 26-123-73

ТУ 26-37-80

РДМ 929-14-93

РТМ 26-160-73

ГОСТ 26421-85

РДМ 929-15-93

РТМ 26-168-81

ОСТ 26-02-1015-85

PДM 929-16-93

РТМ 26-225-75

РД РТМ 26-339-79

РДМ 929-17-93

РТМ 26-298-78

РТМ 26-02-63-87

РДМ 929-18-93

РТМ 26-303-78

ТУ 14-1-914-74

PДM 929-19-93

РТМ 26-17-012-83

ТУ 14-1-2404-78

РДМ 929-20-93

РТМ 26-362-80

ТУ 14-1-2405-78

РДМ 929-21-93

РТМ 26-363-80

ТУ 14-1-3333-82

РДМ 929-22-93

РТМ 26-364-80

ТУ 14-1-4150-86

РДМ 929-23-93

РТМ 26-365-80

ТУ 14-1-4175-86

РТМ 26-366-80

ТУ 14-1-4181-86

ТУ 14-1-4212-87

СОДЕРЖАНИЕ

1. общие требования. 1

2. Метод измерения. 2

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы.. 2

4. Алгоритм операций по подготовке растворов к анализу. 3

5. Алгоритм выполнения измерений. 3

6. Построение градуировочных графиков. 3

7. Обработка результатов. 4

8. Требования к квалификации операторов (лаборантов) 4

9. Требования техники безопасности. 4

Приложение. Перечень нормативно-технических документов, разработанных аоот «внииптхимнефтеаппаратуры» и подлежащих снятию ограничения срока действия. 5




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика