doc_act

РДМ 929-05-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли марганца в легированных сталях

Реклама

  Скачать документ



НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ
ТЕХНОЛОГИИ ХИМИЧЕСКОГО И НЕФТЯНОГО АППАРАТОСТРОЕНИЯ
(ВНИИПТхимнефтеаппаратуры)

УТВЕРЖДАЮ

Директор института

________ В.А. Панов

АТТЕСТАТ
НА МЕТОДИКУ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ ДОЛИ МАРГАНЦА В ЛЕГИРОВАННЫХ
СТАЛЯХ ПРИ КОНТРОЛЕ
ИСХОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ



Реклама

РДМ 929-05-93

Срок действия установлен с «1» декабря 1992

до «1» декабря 1997

Заведующий отделом № 29
канд. техн. наук

В.Л. Мирочник

Исполнители:

по разработке методики
выполнения измерений

науч. сотрудник

Т.Н. Очкова

лаборант V разряда

А.Н. Тушинская

по метрологической экспертизе

ведущий инженер-метролог

Г.Н. Михайлова

Волгоград 1992

Настоящий аттестат распространяется на легированные и высоколегированные стали и устанавливает титриметрический метод определения марганца в диапазоне от 0,05 до 40 %.



Реклама

Методика предназначена для контроля исходных материалов и контроля технологических процессов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 28473-80.

1.2. Отбор, подготовку и хранение проб проводят в соответствии с ГОСТ 7565-81.

1.3. Определение массовой доли марганца в легированных и высоколегированных сталях проводят в двух параллельных навесках. Случайная погрешность взвешивания ± 0,0002 г.



Реклама

В тех же условиях, что и пробы, проводят не реже одного раза в смену анализ двух навесок стандартного образца материала с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего аттестата на методику определения массовой доли марганца.

Массовая доля марганца в стандартном образце и анализируемой пробе не должна отличаться более чем в два раза. Допускается получать большие количества анализируемого компонента путем употребления разных по величине навесок анализируемого материала и стандартного образца, если содержание анализируемого компонента в стандартном образце и в пробах отличается не более чем в три раза.

Тип стандартного образца для контроля правильности устанавливает начальник химической лаборатории.

1.4. За окончательный результат анализа принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений при выполнении следующих требований к точности результатов:

- расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать величин, допускаемых для доверительной вероятности 0,95 расхождений, приведенных в таблице 1;



Реклама

- воспроизведенная в стандартном образце массовая доля марганца (среднее арифметическое двух параллельных результатов анализа) не должна отличаться от аттестованной более, чем на половину величины допускаемых расхождений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Массовая доля марганца, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

от 0,05 до 0,15

0,01

св. 0,15 » 0,40

0,02

» 0,40 » 0,80

0,03

» 0,80 » 2,00

0,05

» 2,00 » 5,00

0,08

» 5,00 » 10,00

0,10

» 10,00 » 20,00

0,20

» 20,00 » 40,00

0,30

1.5. При невыполнении одного из требований, указанных в п. 1.4, проводят повторные измерения массовой доли марганца. Если при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ



Реклама

Измерение массовой доли марганца в легированных и высоколегированных сталях следует выполнять титриметрическим методом, с предварительным отделением хрома и большинства элементов водной суспензией окиси цинка. Титриметрический метод основан на окислении двухвалентного марганца в сернокислом растворе до семивалентного надсернокислым аммонием в присутствии азотнокислого серебра. Образовавшаяся марганцовая кислота, окрашивающая раствор в характерно фиолетово-красный цвет, восстанавливается сернистокислым натрием.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ

3.1. Весы аналитические с разновесами.

3.2. Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74.

3.3. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ 1770-74.



Реклама

3.4. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.5. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:4.

3.6. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

3.7. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:1.

3.8. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.



Реклама

3.9. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 0,5 %.

3.10. Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой долей 20 %.

3.11. Окись цинка по ГОСТ 10262-73.

3.12. Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068-86, титрованный раствор.

4. АЛГОРИТМ ОПЕРАЦИЙ ПО ПОДГОТОВКЕ РАСТВОРОВ К АНАЛИЗУ



Реклама

4.1. Смесь кислот готовят следующим образом: к 845 см3 воды приливают при перемешивании 120 см3 серной кислоты, 15 см3 азотной кислоты, 20 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают и охлаждают.

4.2. Окись цинка (суспензия) готовят следующим образом: 20 - 25 г окиси цинка помещают в стакан и приливают 150 - 200 см3 воды. Перед употреблением смесь хорошо перемешивают стеклянной палочкой для придания ей однородной консистенции.

4.3. Натрий серноватистокислый (тиосульфат) титрованный раствор готовят следующим образом: 0,6 г серноватистокислого натрия и 0,2 г азотистокислого натрия растворяют в 100 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

Титр раствора тиосульфата натрия устанавливают по стандартному образцу, близкому по химическому составу и содержанию марганца к анализируемой пробе и проведенному через все стадии анализа.

Титр раствора тиосульфата натрия (T), выраженный в граммах, вычисляют по формуле:

где C - массовая доля марганца в стандартном образце, %;

m - масса навески стандартного образца, г;

V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.

5. АЛГОРИТМ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Навеску легированной стали массой от 0,25 г до 1,0 г, в зависимости от массовой доли марганца (табл. 2), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют одним из способов:

способ 1. Навеску растворяют в 40 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и растворяют при нагревании. По окончании растворения прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и кипятят до удаления окислов азота:

способ 2. Навеску растворяют в 5 см3 азотной кислоты плотностью 1,40 г/см3 и 15 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, после растворения приливают 10 cм3 серной кислоты плотностью 1,82 г/см3 и дважды выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. После растворения навески и полного удаления ионов хлора содержимое колбы переводят количественно в мерную колбу вместимостью 250 см3, по каплям добавляют аммиак водный для нейтрализации избытка кислоты, но не до выпадения гидроокисей и небольшими порциями приливают суспензию окиси цинка до появления ее не растворяющегося избытка на дне колбы в виде осадка. Содержимое колбы разбавляют водой (но не до метки), хорошо перемешивают, охлаждают, затем доводят до метки водой и вновь перемешивают. После отстаивания и просветления часть раствора отфильтровывают через фильтр «красная лента», первые порции отбрасывают.

Таблица 2

Массовая доля марганца, %

Масса навески стали, г

Аликвотная часть, г

От. 0,05 до 0,5

1,0

50

Св. 0,5 » 5,0

0,5

50

» 5,0 » 40

0,25

25

Аликвотную часть раствора, в зависимости от массовой доли марганца (табл. 2), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 25 см3 смеси кислот и кипятят. В горячий раствор приливают 5 см3 раствора азотнокислого серебра, 30 см3 раствора персульфата аммония, нагревают до кипения и выдерживают в теплом месте до прекращения выделения пузырьков кислорода. Раствор охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором серноватистокислого натрия, приливая с постоянной скоростью до перехода окраски титруемого раствора в слаборозовую. После этого титрованный раствор прибавляют по каплям до полного исчезновения розовой окраски.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле:

где Т - титр раствора тиосульфата натрия, выраженный в г марганца,

V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3,

m - масса навески, г.

7. требования к квалификации операторов (ЛаборантоВ)

К выполнению измерений массовой доли марганца и обработке результатов анализа могут быть допущены лаборанты 4 - 5 разрядов согласно единому тарифно-квалификационному справочнику.

8. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений массовой доли марганца в легированных сталях должны выполняться требования, которые установлены инструкцией по технике безопасности при работе в химической лаборатории, утвержденной главным инженером предприятия.

КОМИТЕТ Руководителям организаций

Российской Федерации (По списку)

no машиностроению

125047, Москва,

1-я Тверская-Ямская ул., 1,3

Для телеграмм: А-47

Для телетайпа: ЛУЧ 207279

13.06.96 г. 21/2-2-373

на № _________от ________

О снятии ограничения срока

действия отраслевых документов

по стандартизации

Управление по развитию химического и нефтяного машиностроения утвердило перечни отраслевых стандартов и руководящих технических материалов, с которых снимается ограничение срока действия.

Данное решение продиктовано необходимостью сохранения действующим фонда документов по стандартизации отраслевого уровня, не утративших своей технической актуальности, а также приведения их в соответствие с требованиями ГОСТ 1.4-93, который не устанавливает для таких документов ограничения срока действия.

В целях поддержания современного научно-технического уровня документов указанных в перечнях и информирования предприятий о снятии ограничения их срока действия ОБЯЗЫВАЮ:

1. Разработчиков указанных документов (держателей подлинников), по мере необходимости осуществлять их проверку с целью внесения в них изменений, переиздания или отмены в установленном порядке, учитывая при этом современный уровень развития техники, предложения пользователей этими документами и потребителей продукции.

2. Головной организации отрасли по стандартизации АО «НИИхиммаш» представить в вышестоящую организацию по стандартизации информацию о снятии ограничения срока действия с отраслевых стандартов, указанных в перечне;

3. Ведущим организациям по стандартизации в соответствии со своей специализацией информировать предприятия о снятии ограничения срока действия документов, указанных в перечнях.

Приложение. 1. Перечень отраслевых стандартов.

2. Перечень руководящих технических материалов.

Начальник Управления по развитию

химического и нефтяного машиностроения В.Н. Бондарев

Исп. Сарычев С.А.

т. 209-86-64

Приложение

ГОСТ 16098-80

РТМ 26-378-81

ТУ 14-3-1074-82

ГОСТ 19664-74

РТМ 26-381-81

ТУ 26-0303-1532-84

ГОСТ 26182-84

РД 26-02-77-88

ТУ 929-46-93

ОСТ 26-5-88

РДМУ 26-07-01-78

РД 24.200.13-90

ОСТ 26-2079-89

РД 26-11-01-85

РД 24.200.04-90

ОСТ 26-11-03-84

РД 26-11-08-86

РД 24.200.11-90

ОСТ 26.260.454-93

РД 26-11-15-87

РД 24.942.02-90

ОСТ 26-11-09-85

РТМ 26-17-034-84

РДМ 929-01-93

ОСТ 26-11-10-93

РД 26-17-048-85

PДM 929-02-93

ОСТ 26-11-11-86

РД 26-17-049-85

РДМ 929-03-93

ОСТ 26-11-14-88

РД 26-17-051-85

РДМ 929-04-93

ОСТ 26-17-01-83

РД 26-17-77-87

РДМ 929-05-93

ОСТ 26-17-027-88

РД 26-17-78-87

PДM 929-06-93

ОСТ 26-17-02-83

РД 26-17-086-88

PДM 929-07-93

РД 26-3-86

МИ 1400-86

РДМ 929-08-93

РД 26-4-87

ТУ 26-17-034-87

РДМ 929-09-93

РД 26-8-87

ТУ 26-17-035-87

РДМ 929-10-93

РТМ 26-9-87

ТУ 26-17-037-87

РДМ 929-11-93

РДИ 26-15-80

ТУ 26-17-047-88

РДМ 929-12-93

РТМ 26-44-82

ТУ 26-246-83

РДМ 929-13-93

РТМ 26-123-73

ТУ 26-37-80

РДМ 929-14-93

РТМ 26-160-73

ГОСТ 26421-85

РДМ 929-15-93

РТМ 26-168-81

ОСТ 26-02-1015-85

PДM 929-16-93

РТМ 26-225-75

РД РТМ 26-339-79

РДМ 929-17-93

РТМ 26-298-78

РТМ 26-02-63-87

РДМ 929-18-93

РТМ 26-303-78

ТУ 14-1-914-74

PДM 929-19-93

РТМ 26-17-012-83

ТУ 14-1-2404-78

РДМ 929-20-93

РТМ 26-362-80

ТУ 14-1-2405-78

РДМ 929-21-93

РТМ 26-363-80

ТУ 14-1-3333-82

РДМ 929-22-93

РТМ 26-364-80

ТУ 14-1-4150-86

РДМ 929-23-93

РТМ 26-365-80

ТУ 14-1-4175-86

РТМ 26-366-80

ТУ 14-1-4181-86

ТУ 14-1-4212-87

Перечень нормативно-технических документов, разработанных АООТ «ВНИИПТхимнефтеаппаратуры» и подлежащих снятию ограничения срока действия

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Метод измерений. 2

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы.. 2

4. Алгоритм операций по подготовке растворов к анализу. 3

5. Алгоритм выполнения измерений. 3

6. Обработка результатов. 4

7. требования к квалификации операторов (лаборантов) 4

8. Требования техники безопасности. 4

Приложение. Перечень нормативно-технических документов, разработанных аоот «внииптхимнефтеаппаратуры» и подлежащих снятию ограничения срока действия. 5




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика