doc_act

РДМ 929-12-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли кремния в легированной, высоколегированной стали

Реклама

  Скачать документ



НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ
ТЕХНОЛОГИИ ХИМИЧЕСКОГО И НЕФТЯНОГО АППАРАТОСТРОЕНИЯ
(ВНИИПТхимнефтеаппаратуры)

УТВЕРЖДАЮ

Директор института

________ В.А. Панов

АТТЕСТАТ
НА МЕТОДИКУ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ ДОЛИ КРЕМНИЯ В ЛЕГИРОВАННОЙ,
ВЫСОКОЛЕГИРОВАННОЙ СТАЛИ
ПРИ КОНТРОЛЕ ИСХОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ



Реклама

РДМ 929-12-93

Срок действия установлен с «1» декабря 1992

до «1» декабря 1997

Заведующий отделом № 29
канд. техн. наук

В.Л. Мирочник

Исполнители:

по разработке методики
выполнения измерений

науч. сотрудник

Т.Н. Очкова

лаборант V разряда

А.Н. Тушинская

по метрологической экспертизе

ведущий инженер-метролог

Г.Н. Михайлова

Волгоград 1992

Настоящий аттестат устанавливает фотометрический метод определения массовой доли кремния в диапазоне от 0,01 до 4,0 % и распространяется на легированные и высоколегированные стали.



Реклама

Методика предназначена для контроля исходных материалов и контроля технологических процессов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 28473-90.

1.2. Отбор, подготовку и хранение проб проводят в соответствии с ГОСТ 7565-81.

1.3. Определение массовой доли кремния в легированной и высоколегированной стали проводят в двух параллельных навесках. Случайная погрешность взвешивания ± 0,0002 г.



Реклама

В тех же условиях, что и пробы, проводят не реже одного раза в смену анализ двух навесок стандартного образца материала с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего аттестата на методику определения массовой доли кремния.

При этом массовая доля кремния в стандартном образце и анализируемой пробе не должна отличаться более чем в два раза. Допускается получать более близкие количества анализируемого компонента путем употребления разных по величине навесок анализируемого материала и стандартного образца, если содержание анализируемого компонента в стандартном образце и в пробах отличается не более чем в три раза.

Тип стандартного образца для контроля правильности устанавливает начальник химической лаборатории.

1.4.За окончательный результат анализа принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений при выполнении следующих требований к точности результатов:

- расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать величин, допускаемых для доверительной вероятности 0,95 расхождений, приведенных в табл. 1;



Реклама

- воспроизведенная в стандартном образце массовая доля кремния (среднее арифметическое двух параллельных результатов анализа) не должно отличаться от аттестованной более чем на половину величины допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля кремния, %

Абсолютные расхождения допускаемые, %

От 0,05 до 0,10

0,015

Св. 0,10 » 0,20

0,020

» 0,20 » 0,40

0,030

» 0,40 » 1,00

0,050

» 1,00 » 2,50

0,080

» 2,50 » 5,00

0,10

1.5. При невыполнении одного из требований, указанных в п. 1.4, проводят повторные измерения массовой доли кремния. Если при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ



Реклама

Измерение массовой доли кремния в легированной и высоколегированной стали следует выполнять фотометрический методом, который основан на образовании окрашенного комплексного соединения кремния с молибденовым аммонием в сернокислой среде с применением в качестве восстановителя двойной сернокислой соли закиси железа-аммония (соли Мора).

Кремнемолибденовая кислота устойчива в широком интервале кислотности. Фосфор, присутствующий в растворе, в виде фосфорной кислоты, дает аналогичное окрашенное соединение с молибдатом аммония, влияние которого устраняется увеличением кислотности.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ

3.1. Весы аналитические с разновесами.

3.2. Фотоэлектроколориметр.



Реклама

3.3. Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74.

3.4. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ 1770-74.

3.5. Воде дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.6. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:3, раствор с массовой долей 1 %.

3.7. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор плотностью 1,11 г/см3 раствор 1:1.



Реклама

3.8. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор плотностью 1,20 г/см3.

3.9. Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой долей 5 %.

3.10. Аммоний-железо (П) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор с массовой долей 4 %.

3.11. Натрий-гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 %.

При изменении данной научно-технической документации реактивы, посуда и приборы мерные лабораторные должны удовлетворять требованиям вновь введенной документации.



Реклама

4. АЛГОРИТМ ОПЕРАЦИЙ ПО ПОДГОТОВКЕ РАСТВОРОВ К АНАЛИЗУ

4.1. Аммоний молибденовокислый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5 %: 5 г реактива растворяют в 95 см3 воды.

4.2. Аммоний-железо (II) сернокислый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 4 %: 40 г реактива растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 50 см3 серной кислоты плотностью 1,82 г/см3, доводят объем до 1000 см3 водой и перемешивают.

4.3. Кислота соляная, раствор плотностью 1,11 г/см3: 150 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 смешивают с 200 см3 воды.

4.4. Кислота азотная, раствор плотностью 1,0 г/см3: 240 см3 азотной кислоты плотностью 1,40 г/см3 смешивают с 340 см3 воды.

5. АЛГОРИТМ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Навеску стали массой от 0,1 до 0,2 г, в зависимости от массовой доли кремния (табл. 2), помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в смеси 15 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,11 г/см3 и 5 см3 раствора азотной кислоты плотностью 1,20 г/см3 при умеренном нагревании, не доводя до кипения. По окончании растворения кипятят 2 - 3 минуты для полного удаления окислов азота. Длительное кипячение недопустимо.

При анализе высоколегированных сталей и сталей с массовой долей кремния более 1,0 %, по окончании растворения содержимое стакана количественно переносят в платиновую чашку, в которую предварительно помещают 20 см3 раствора гидроокиси натрия, отмеренного полиэтиленовой мензуркой. Щелочную жидкость нагревают до кипения, для полного перехода кремния в растворимое состояние, нейтрализуют избыток щелочи раствором (1:1) соляной кислоты до растворения гидроокисей, прибавляют избыток раствора (1:1) соляной кислоты от 0,5 см3 до 1 см3, переносят в стакан, где проводилось растворение, охлаждают.

Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть, в зависимости от массовой доли кремния (табл. 2), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 1 %, 10 см3 молибденовокислого аммония и выдерживают 5 минут для развития желтого кремнемолибденового комплекса.

Таблица 2

Массовая доля кремния, %

Масса навески стали, г

Аликвотная часть, см3

От 0,05 до 0,10

0,2

10

Св. 0,10

0,1

5

Прибавляют 20 см3 раствора (1:3) серной кислоты и через 2 - 3 мин доводят до метки раствором соли Мора и перемешивают.

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 650 нм до 700 нм.

Толщину слоя кюветы, поглощающей свет, выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

6. ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧЫХ ГРАФИКОВ

Навески стандартных образцов с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего аттестата, проводят через все стадии анализа.

Градуировочный график строят не менее чем по пяти точкам, равномерно распределяя их по всему диапазону определяемой массовой доли кремния.

Проверку градуировочного графика осуществляют не реже одного раза в смену по одному или нескольким стандартам.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле:

где m1 - масса кремния в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески стали, соответствующая фотометрируемой аликвотной части раствора, г.

8. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ (ЛАБОРАНТОВ)

К выполнению измерений массовой доли кремния и обработке результатов анализа могут быть допущены лаборанты 4 - 5 разрядов, согласно единому тарифно-квалификационному справочнику.

9. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений массовой доли кремния в легированной и высоколегированной стали должны выполняться требования, которые установлены инструкцией по технике безопасности при работе в химической лаборатории, утвержденной главным инженером предприятия.

КОМИТЕТ Руководителям организаций

Российской Федерации (По списку)

no машиностроению

125047, Москва,

1-я Тверская-Ямская ул., 1,3

Для телеграмм: А-47

Для телетайпа: ЛУЧ 207279

13.06.96 г. 21/2-2-373

на № _________от ________

О снятии ограничения срока

действия отраслевых документов

по стандартизации

Управление по развитию химического и нефтяного машиностроения утвердило перечни отраслевых стандартов и руководящих технических материалов, с которых снимается ограничение срока действия.

Данное решение продиктовано необходимостью сохранения действующим фонда документов по стандартизации отраслевого уровня, не утративших своей технической актуальности, а также приведения их в соответствие с требованиями ГОСТ 1.4-93, который не устанавливает для таких документов ограничения срока действия.

В целях поддержания современного научно-технического уровня документов указанных в перечнях и информирования предприятий о снятии ограничения их срока действия ОБЯЗЫВАЮ:

1. Разработчиков указанных документов (держателей подлинников), по мере необходимости осуществлять их проверку с целью внесения в них изменений, переиздания или отмены в установленном порядке, учитывая при этом современный уровень развития техники, предложения пользователей этими документами и потребителей продукции.

2. Головной организации отрасли по стандартизации АО «НИИхиммаш» представить в вышестоящую организацию по стандартизации информацию о снятии ограничения срока действия с отраслевых стандартов, указанных в перечне;

3. Ведущим организациям по стандартизации в соответствии со своей специализацией информировать предприятия о снятии ограничения срока действия документов, указанных в перечнях.

Приложение. 1. Перечень отраслевых стандартов.

2. Перечень руководящих технических материалов.

Начальник Управления по развитию

химического и нефтяного машиностроения В.Н. Бондарев

Исп. Сарычев С.А.

т. 209-86-64

Приложение

Перечень нормативно-технических документов, разработанных АООТ «ВНИИПТхимнефтеаппаратуры» и подлежащих снятию ограничения срока действия

ГОСТ 16098-80

РТМ 26-378-81

ТУ 14-3-1074-82

ГОСТ 19664-74

РТМ 26-381-81

ТУ 26-0303-1532-84

ГОСТ 26182-84

РД 26-02-77-88

ТУ 929-46-93

ОСТ 26-5-88

РДМУ 26-07-01-78

РД 24.200.13-90

ОСТ 26-2079-89

РД 26-11-01-85

РД 24.200.04-90

ОСТ 26-11-03-84

РД 26-11-08-86

РД 24.200.11-90

ОСТ 26.260.454-93

РД 26-11-15-87

РД 24.942.02-90

ОСТ 26-11-09-85

РТМ 26-17-034-84

РДМ 929-01-93

ОСТ 26-11-10-93

РД 26-17-048-85

PДM 929-02-93

ОСТ 26-11-11-86

РД 26-17-049-85

РДМ 929-03-93

ОСТ 26-11-14-88

РД 26-17-051-85

РДМ 929-04-93

ОСТ 26-17-01-83

РД 26-17-77-87

РДМ 929-05-93

ОСТ 26-17-027-88

РД 26-17-78-87

PДM 929-06-93

ОСТ 26-17-02-83

РД 26-17-086-88

PДM 929-07-93

РД 26-3-86

МИ 1400-86

РДМ 929-08-93

РД 26-4-87

ТУ 26-17-034-87

РДМ 929-09-93

РД 26-8-87

ТУ 26-17-035-87

РДМ 929-10-93

РТМ 26-9-87

ТУ 26-17-037-87

РДМ 929-11-93

РДИ 26-15-80

ТУ 26-17-047-88

РДМ 929-12-93

РТМ 26-44-82

ТУ 26-246-83

РДМ 929-13-93

РТМ 26-123-73

ТУ 26-37-80

РДМ 929-14-93

РТМ 26-160-73

ГОСТ 26421-85

РДМ 929-15-93

РТМ 26-168-81

ОСТ 26-02-1015-85

PДM 929-16-93

РТМ 26-225-75

РД РТМ 26-339-79

РДМ 929-17-93

РТМ 26-298-78

РТМ 26-02-63-87

РДМ 929-18-93

РТМ 26-303-78

ТУ 14-1-914-74

PДM 929-19-93

РТМ 26-17-012-83

ТУ 14-1-2404-78

РДМ 929-20-93

РТМ 26-362-80

ТУ 14-1-2405-78

РДМ 929-21-93

РТМ 26-363-80

ТУ 14-1-3333-82

РДМ 929-22-93

РТМ 26-364-80

ТУ 14-1-4150-86

РДМ 929-23-93

РТМ 26-365-80

ТУ 14-1-4175-86

РТМ 26-366-80

ТУ 14-1-4181-86

ТУ 14-1-4212-87

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Метод измерений. 2

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы.. 2

4. Алгоритм операций по подготовке растворов к анализу. 3

5. Алгоритм выполнения измерений. 3

6. Построение градуировочых графиков. 4

7. Обработка результатов. 4

8. Требования к квалификации операторов (лаборантов) 4

9. Требования техники безопасности. 4

Приложение. Перечень нормативно-технических документов, разработанных аоот «внииптхимнефтеаппаратуры» и подлежащих снятию ограничения срока действия. 5




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика