doc_act

РДМ 929-09-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли хрома титриметрическим методом

Реклама

  Скачать документ



НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ
ТЕХНОЛОГИИ ХИМИЧЕСКОГО И НЕФТЯНОГО АППАРАТОСТРОЕНИЯ
(ВНИИПТхимнефтеаппаратуры)

УТВЕРЖДАЮ

Директор института

________ В.А. Панов

АТТЕСТАТ
НА МЕТОДИКУ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
ДОЛИ ХРОМА ТЕТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В
ЛЕГИРОВАННОЙ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННОЙ СТАЛИ



Реклама

РДМ 929-09-93

Срок действия установлен с «1» декабря 1992

до «1» декабря 1997

Заведующий отделом № 29
канд. техн. наук

В.Л. Мирочник

Исполнители:

по разработке методики
выполнения измерений

науч. сотрудник

Т.Н. Очкова

лаборант V разряда

А.Н. Тушинская

по метрологической экспертизе

ведущий инженер-метролог

Г.Н. Михайлова

Волгоград 1992

Настоящий аттестат распространяется на легированные и высоколегированные стали и устанавливает титриметрический метод определения хрома в диапазоне от 0,5 до 35 %.



Реклама

Методика предназначена для контроля исходных материалов и контроля технологических процессов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 28473-90.

1.2. Отбор, подготовку и хранение проб проводят в соответствии с ГОСТ 7565-81.

1.3. Определение массовой доли хрома в легированной и высоколегированной стали проводят в двух параллельных навесках. Случайная погрешность взвешивания ± 0,0002 г.



Реклама

В тех же условиях, что и пробы, проводят не реже одного раза в смену анализ двух навесок стандартного образца материала с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего аттестата на методику определения массовой доли хрома.

Массовая доля хрома в стандартном образце и анализируемой пробе не должна отличаться более чем в два раза. Допускается получать большие количества анализируемого компонента путей употребления разных по величине навесок анализируемого материала и стандартного образца, если содержание анализируемого компонента в стандартном образце и в пробах отличается не более, чем в три раза.

Тип стандартного образца для контроля правильности устанавливает начальник химической лаборатории.

1.4. За окончательный результат анализа принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений при выполнении следующих требований к точности результатов:

- расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать величин, допускаемых для доверительной вероятности 0,95 расхождений, приведенных в табл. 1;



Реклама

- воспроизведенная в стандартном образце массовая доля хрома (среднее арифметическое двух параллельных результатов анализа) не должна отличаться от аттестованной более, чем на половину величины допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Абсолютные допускаемые расхождения массовой доли хрома при трех параллельных измерениях

Массовая доля хрома, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,50 до 1,00

0,04

Св. 1,00 » 2,00

0,05

» 2,00 » 5,00

0,08

» 5,00 » 10,00

0,12

» 10,00 » 20,00

0,20

» 20,00 » 35,00

0,25

1.5. При невыполнении одного из требований, указанных в п. 1.4, проводят повторные измерения массовой доли хрома. Если при повторных измерениях требования к точности не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ



Реклама

Измерение массовой доли хрома в легированной и высоколегированной стали следует выполнять титриметрическим методом, который основан на окислении трехвалентного хрома надсернокислым аммонием в сернокислой среде в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора. Хромовую кислоту восстанавливают раствором соли двухвалентного железа, избыток которого оттитровывают раствором марганцовокислого калия.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ

3.1. Весы аналитические с разновесами.

3.2. Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74.

3.3. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ 1770-74.



Реклама

3.4. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.5. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:1, раствор 5:95.

3.6. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

3.7. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

3.8. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.



Реклама

3.9. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 0,5 % (хранят в посуде из темного стекла).

3.10. Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой долей 20 %.

3.11. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой долей 5 %.

3.12. Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.

3.13. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.



Реклама

3.14. Натрий щавелевокислый, безводный по ГОСТ 5839-77.

4. АЛГОРИТМ ОПЕРАЦИЙ ПО ПОДГОТОВКЕ РАСТВОРОВ К АНАЛИЗУ

4.1. Аммоний надсернокислый (персульфат), свежеприготовленный раствор с массовой долей 20 %: 20 г реактива растворяют в 50 см3 воды.

4.2. Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Моро), титрованный раствор с массовой долей 4 %: 40 г реактива растворяют в 400 - 500 см3 серной кислоты, разбавленной 5:95, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают серной кислотой до метки, перемешивают.

4.3. Смесь кислот: к 800 см3 воды осторожно при непрерывном перемешивании приливают 200 см3 серной кислоты, охлаждают, приливают 80 см3 ортофосфорной кислоты и перемешивают.

4.4. Калий марганцовокислый, титрованный раствор: 3,16 г марганцовокислого калия растворяют в 500 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, перемешивают и выдерживают 7 - 10 суток. Раствор хранят в посуде из темного стекла.

Титр раствора перманганата калия устанавливают по безводному щавелевокислому натрию, для этого 0,1 г безводного щавелевокислого натрия растворяют при нагревании в 50 см3 воды, добавляют 15 см3 серной кислоты, разбавляют 1:1, нагревают до температуры от 70 до 80 °С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски. Для вычисления титра берут среднее арифметическое трех результатов.

Титр раствора марганцовокислого калия (T), выраженный в граммах хрома, вычисляют по формуле:

где 0,259 - коэффициент пересчета титра раствора марганцовокислого калия, установленного по щавелевокислому натрию на титр, выраженный в граммах хрома;

m - масса навески щавелевокислого натрия, г;

V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3.

Титр раствора проверяют по трем навескам стандартного образца стали или чугуна с массовой долей хрома и других элементов, близких к массовой доле их в испытуемом образце.

Соотношение объемов растворов соли Мора и марганцовокислого калия (K) устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 100 см3 наливают из бюретки 10 см3 раствора соли Мора и титруют раствором марганцовокислого калия до появления устойчивой (в течение 2 - 3 мин) слаборозовой окраски. Соотношение объемов растворов (K) вычисляют по формуле:

где V1 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора соли Мора, см3;

V - объем раствора соли Мора, взятый для установления соотношения, см3.

Соотношение устанавливают три раза и берут среднее значение. Соотношение следует проверять ежедневно.

5. АЛГОРИТМ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Навеску стали массой от 0,1 до 1,0 г, в зависимости от массовой доли хрома, (табл. 2), помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и растворяют одним из способов:

Таблица 2

Массовая доля хрома, %

Масса навески стали, г

от 0,5 до 2,0

1,0

св. 2,0 » 5,0

0,5

» 5,0 » 10,0

0,2

» 10,0 » 35,0

0,1

Способ I. Навеску растворяют в 60 см3 смеси кислот при умеренном нагревании. После полного растворения прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и кипятят до полного разрушения карбидов и удаления окислов азота;

Способ II. Навеску растворяют в 30 см3 соляной и 10 см3 азотной кислоты. После чего к раствору доливают 60 см3 смеси кислот (при массовой доле вольфрама свыше 5 % добавляют еще от 5 до 50 см3 ортофосфорной кислоты). Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, приливают 150 - 200 см3 воды и нагревают до растворения солей.

При анализе сталей с массовой долей марганца менее 0,1 % в раствор вводят 1 см3 раствора сернокислого марганца с массовой долей 0,5 %. К полученному раствору приливают 10 см3 раствора азотнокислого серебра, от 20 до 40 см3 раствора надсернокислого аммония и нагревают до кипения. Момент полного окисления хрома определяют по появлению малиновой окраски образующейся марганцовой кислоты.

Раствор кипятят до полного разрушения персульфата аммония. К кипящему раствору приливают 5 см3 раствора хлористого натрия и продолжают кипячение до исчезновения малиновой окраски. Цвет раствора должен стать желтым. Если малиновая окраска долго не исчезает или осадок хлористого серебра получается бурого цвета, необходимо добавить еще от 1 до 2 см3 раствора хлористого натрия и продолжать кипячение до исчезновения малиновой окраски. Раствор охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают из бюретки точно отмеренное количество раствора соли Мора до исчезновения желтой и появления изумрудно-зеленой окраски и сразу же оттитровывают избыток раствора соли Мора раствором марганцовокислого калия до появления устойчивой (в течение 2 - 3 мин) розовой окраски.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле:

где T - титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в граммах хрома;

V - объем раствора соли Мора, взятый с избытком для восстановления хрома, см3;

V1 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка раствора соли Мора, см3;

m - масса навески пробы, г;

K - соотношение объемов раствора соли Мора и марганцовокислого калия.

7. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ (ЛАБОРАНТОВ)

К выполнению измерений массовой доли хрома и обработке результатов анализа могут быть допущены лаборанты 4 - 5 разрядов согласно единому тарифно-квалификационному справочнику.

8. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений массовой доли хрома в легированных и высоколегированных сталях должны выполняться требования, которые установлены инструкцией по технике безопасности при работе в химической лаборатории, утвержденной главным инженером предприятия.

КОМИТЕТ Руководителям организаций

Российской Федерации (По списку)

no машиностроению

125047, Москва,

1-я Тверская-Ямская ул., 1,3

Для телеграмм: А-47

Для телетайпа: ЛУЧ 207279

13.06.96 г. 21/2-2-373

на № _________от ________

О снятии ограничения срока

действия отраслевых документов

по стандартизации

Управление по развитию химического и нефтяного машиностроения утвердило перечни отраслевых стандартов и руководящих технических материалов, с которых снимается ограничение срока действия.

Данное решение продиктовано необходимостью сохранения действующим фонда документов по стандартизации отраслевого уровня, не утративших своей технической актуальности, а также приведения их в соответствие с требованиями ГОСТ 1.4-93, который не устанавливает для таких документов ограничения срока действия.

В целях поддержания современного научно-технического уровня документов указанных в перечнях и информирования предприятий о снятии ограничения их срока действия ОБЯЗЫВАЮ:

1. Разработчиков указанных документов (держателей подлинников), по мере необходимости осуществлять их проверку с целью внесения в них изменений, переиздания или отмены в установленном порядке, учитывая при этом современный уровень развития техники, предложения пользователей этими документами и потребителей продукции.

2. Головной организации отрасли по стандартизации АО «НИИхиммаш» представить в вышестоящую организацию по стандартизации информацию о снятии ограничения срока действия с отраслевых стандартов, указанных в перечне;

3. Ведущим организациям по стандартизации в соответствии со своей специализацией информировать предприятия о снятии ограничения срока действия документов, указанных в перечнях.

Приложение. 1. Перечень отраслевых стандартов.

2. Перечень руководящих технических материалов.

Начальник Управления по развитию

химического и нефтяного машиностроения В.Н. Бондарев

Исп. Сарычев С.А.

т. 209-86-64

Приложение

Перечень нормативно-технических документов, разработанных АООТ «ВНИИПТхимнефтеаппаратуры» и
подлежащих снятию ограничения срока действия

ГОСТ 16098-80

РТМ 26-378-81

ТУ 14-3-1074-82

ГОСТ 19664-74

РТМ 26-381-81

ТУ 26-0303-1532-84

ГОСТ 26182-84

РД 26-02-77-88

ТУ 929-46-93

ОСТ 26-5-88

РДМУ 26-07-01-78

РД 24.200.13-90

ОСТ 26-2079-89

РД 26-11-01-85

РД 24.200.04-90

ОСТ 26-11-03-84

РД 26-11-08-86

РД 24.200.11-90

ОСТ 26.260.454-93

РД 26-11-15-87

РД 24.942.02-90

ОСТ 26-11-09-85

РТМ 26-17-034-84

РДМ 929-01-93

ОСТ 26-11-10-93

РД 26-17-048-85

PДM 929-02-93

ОСТ 26-11-11-86

РД 26-17-049-85

РДМ 929-03-93

ОСТ 26-11-14-88

РД 26-17-051-85

РДМ 929-04-93

ОСТ 26-17-01-83

РД 26-17-77-87

РДМ 929-05-93

ОСТ 26-17-027-88

РД 26-17-78-87

PДM 929-06-93

ОСТ 26-17-02-83

РД 26-17-086-88

PДM 929-07-93

РД 26-3-86

МИ 1400-86

РДМ 929-08-93

РД 26-4-87

ТУ 26-17-034-87

РДМ 929-09-93

РД 26-8-87

ТУ 26-17-035-87

РДМ 929-10-93

РТМ 26-9-87

ТУ 26-17-037-87

РДМ 929-11-93

РДИ 26-15-80

ТУ 26-17-047-88

РДМ 929-12-93

РТМ 26-44-82

ТУ 26-246-83

РДМ 929-13-93

РТМ 26-123-73

ТУ 26-37-80

РДМ 929-14-93

РТМ 26-160-73

ГОСТ 26421-85

РДМ 929-15-93

РТМ 26-168-81

ОСТ 26-02-1015-85

PДM 929-16-93

РТМ 26-225-75

РД РТМ 26-339-79

РДМ 929-17-93

РТМ 26-298-78

РТМ 26-02-63-87

РДМ 929-18-93

РТМ 26-303-78

ТУ 14-1-914-74

PДM 929-19-93

РТМ 26-17-012-83

ТУ 14-1-2404-78

РДМ 929-20-93

РТМ 26-362-80

ТУ 14-1-2405-78

РДМ 929-21-93

РТМ 26-363-80

ТУ 14-1-3333-82

РДМ 929-22-93

РТМ 26-364-80

ТУ 14-1-4150-86

РДМ 929-23-93

РТМ 26-365-80

ТУ 14-1-4175-86

РТМ 26-366-80

ТУ 14-1-4181-86

ТУ 14-1-4212-87

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Метод измерений. 2

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы.. 2

4. Алгоритм операций по подготовке растворов к анализу. 3

5. Алгоритм выполнения измерений. 3

6. Обработка результатов. 4

7. Требования к квалификации операторов (лаборантов) 4

8. Требования техники безопасности. 4

Приложение. Перечень нормативно-технических документов, разработанных аоот «внииптхимнефтеаппаратуры» и подлежащих снятию ограничения срока действия. 5




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика