doc_act

ГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ



Реклама

Методы определения ванадия

ГОСТ 2604.7-84



Реклама

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения ванадия

Alloy cast iron.
Methods for determination of vanadium

ГОСТ
2604.7-84

Взамен
ГОСТ 2604.7-77

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 января 1984 г. № 358 срок действия установлен

с 01.01.85



Реклама

до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод амперометрического титрования ванадия (при массовой доле ванадия от 0,02 до 0,20 %) и титриметрический метод (при массовой доле ванадия от 0,05 до 1,0 %) в легированном чугуне.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4947-86 в части потенциометрического метода.

(Измененная редакция, Изм. № 1).



Реклама

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 2604.0-77.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела А, приведенного в таблице при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d2 (d3), приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,95) значение ?, приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли ванадия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.



Реклама

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненного в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dк, приведенного в таблице.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ МЕТОДОМ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1. Сущность метода - по ГОСТ 12351-81.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12351-81 с дополнениями.



Реклама

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:2, 1:4, 1:10.

Стандартные растворы пятиокиси ванадия.

Раствор А с массовой концентрацией пятиокиси ванадия 0,001 г/см3: 1,7852 г пятиокиси ванадия растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:2), прибавляют 5 см3 азотной кислоты, кипятят раствор до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки водой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 100 см3 воды и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой (1:10) и перемешивают.

Раствор Б с массовой концентрацией пятиокиси ванадия 0,0001 г/см3: 100 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой (1:10) и перемешивают.

2.3. Проведение анализа - по ГОСТ 12351-81 с дополнением.



Реклама

Если при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 5 - 6 раз горячей водой, собирая фильтрат в промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок в тигле смачивают 2 - 3 каплями воды, прибавляют 3 - 4 капли серной кислоты, 3 - 4 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 550 - 600 °С, охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 2 - 3 г пиросернокислого калия. Тигель охлаждают, плав растворяют при нагревании в 30 - 40 см3 воды в стакане вместимостью 250 см3. Полученный раствор присоединяют к фильтрату.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на окислении ванадия (IV) марганцовокислым калием в сернокислой среде с амперометрической, потенциометрической или визуальной индикацией конечной точки титрования ванадия (V) раствором двойной сернокислой соли закисного железа и аммония.

Хром при массовой доле свыше 3,5 % удаляют отгонкой в виде хлористого хромила.



Реклама

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Любые установки для амперометрического или потенциометрического титрования ванадия, обеспечивающие необходимую точность определения.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор 0,002 г/см3.

Кислота фенилантраниловая, индикатор: 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 см3 горячего раствора углекислого натрия, охлаждают.

Остальные реактивы, растворы и их приготовление - по п. 2.2.

3.3. Проведение анализа

Навеску чугуна массой 1 г - при массовой доле ванадия от 0,05 до 0,5 % или 0,5 г - при массовой доле ванадия от 0,5 % до 1,0 % помещают в стакан вместимостью 400 см3 и в зависимости от химического состава чугуна растворяют одним из способов.

3.2, 3.3.(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.1. При массовой доле хрома до 3,5 % навеску растворяют в 50 см3 серной кислоты (1:4) при умеренном нагревании, осторожно, по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток ее 3 - 5 см3. Нагревают до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Если навеска не растворяется в серной кислоте (1:4), то ее растворяют в 30 - 40 см3 соляной кислоты при нагревании, осторожно, по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток ее 3 - 5 см3. Нагревают до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, приливают 50 см3 серной кислоты (1:4) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 100 см3 воды и растворяют соли при нагревании.

(Новая редакция, Изм. № 1).

3.3.1.1. Если при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 5 - 6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок в тигле смачивают 2 - 3 каплями воды, прибавляют 3 - 4 капли серной кислоты, 3 - 4 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 550 - 600 °С, охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 2 - 3 г пиросернокислого калия. Тигель охлаждают, плав растворяют при нагревании в 30 - 40 см3 воды в стакане вместимостью 250 см3. Полученный раствор присоединяют к фильтрату.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.2. При массовой доле хрома свыше 3,5 % навеску растворяют в 20 - 30 см3 соляной кислоты при нагревании, приливают 10 - 15 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески. Затем приливают 40 - 50 см3 хлорной кислоты, раствор нагревают до окисления хрома и отгоняют хлористый хромил, как указано в п. 2.3.

Раствор дважды выпаривают до выделения густых паров хлорной кислоты, обмывая стенки стакана водой, приливают 50 см3 серной кислоты (1:4) и охлаждают.

К раствору, полученному любым из способов, приведенных в пп. 3.3.1 и 3.3.2, приливают 10 см3раствора железа (II) сернокислого для восстановления частично окисленного хрома. Растворы охлаждают до 20 °С, при постоянном перемешивании прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия 25 г/дм3 до появления устойчивой розовой окраски. Через 1 - 2 мин прибавляют по каплям раствор азотнокислого натрия 0,02 г/см3 до исчезновения розовой окраски и немедленно 10 см3 раствора мочевины. Через 3 мин раствор титруют раствором соли Мора, фиксируя конечную точку титрования потенциометрическим или амперометрическим методом.

При визуальной фиксации конечной точки титрования к раствору, подготовленному для титрования, прибавляют 10 см3 фосфорной кислоты, 80 см3 серной кислоты (1:1), охлаждают, прибавляют 5 - 6 капель фенилантраниловой кислоты и титруют его раствором соли Мора до перехода вишневой окраски раствора в желто-зеленую.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю ванадия (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3;

Т - массовая концентрация раствора соли Мора по ванадию, г/см3;

m - масса навески чугуна, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия приведены в таблице.

Массовая доля ванадия, %

Нормы точности и нормативы контроля точности, %

?

dк

d2

d3

?

От 0,02 до 0,05 включ.

0,006

0,007

0,006

0,007

0,004

Св. 0,05 » 0,1 »

0,010

0,012

0,010

0,012

0,006

» 0,1 » 0,2 »

0,017

0,021

0,017

0,021

0,011

» 0,2 » 0,5 »

0,026

0,033

0,028

0,034

0,017

» 0,5 » 1,0 »

0,04

0,05

0,04

0,05

0,02

(Новая редакция, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Определение ванадия методом амперометрического титрования. 2

3. Титриметрический метод. 2

4. Обработка результатов. 4




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика