doc_act

ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ



Реклама

Методы определения меди

ГОСТ 2604.9-83



Реклама

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения меди

Alloy cast iron.
Methods for determination of copper

ГОСТ
2604.9-83

Взамен
ГОСТ 7604.9-77

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 июля 1983 г. № 3036 срок действия установлен

с 01.07.84



Реклама

до 01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле от 0,05 до 1,0 %), титриметрический метод определения меди (при массовой доле от 1,0 до 4,0 %) и атомно-абсорбционный метод определения меди (при массовой доле от 0,10 до 4,0 %) в легированном чугуне.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 2604.0-77.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предела ?, приведенного в табл. 2, при выполнении следующих условий;



Реклама

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d2 (d3), приведенного в табл. 2;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение ?, приведенное в табл. 2.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли меди. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения dк, приведенного в табл. 2.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).



Реклама

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в аммиачном растворе (рН 8,5 - 9,0) окрашенного в желтый цвет и стабилизируемого желатином комплексного соединения меди (II) с диэтилдитиокарбаматом натрия. Мешающее влияние железа, хрома, никеля, ванадия, молибдена, марганца, алюминия устраняют предварительным отделением меди в виде сульфида серноватистокислым натрием и добавлением лимонной кислоты и трилона Б.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.



Реклама

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор: 10 г трилона Б растворяют при слабом нагревании в 100 см3 воды и фильтруют.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 0,15 г/см3.



Реклама

Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор с массовой концентрацией 0,005 г/см3, свежеприготовленный.

Железо карбонильное ос.ч.

Медь по ГОСТ 546-79.

Медь сернокислая; стандартный раствор А с массовой концентрацией меди г/см3 и стандартный раствор Б с массовой концентрацией меди 0,1 мг/см3.

Раствор А: 1 г меди растворяют при нагревании в 20 - 25 см3 азотной кислоты (1:1), прибавляют 30 см3 серной кислоты (1:1), выпаривают до выделения ее паров и охлаждают. Осторожно при постоянном перемешивании добавляют 100 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.



Реклама

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Натрий серноватистокислый раствор с массовой концентрацией 0,3 г/см3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Желатин по ГОСТ 11293-78, раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см3, свежеприготовленный.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску чугуна массой 0,2 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 - 300 см3, приливают 50 см3 серной кислоты (1:4), накрывают часовым стеклом, растворяют при нагревании. По окончании растворения осторожно приливают 3 - 5 см3 азотной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Если чугун не растворяется в серной кислоте, навеску растворяют в 20 см3 соляной кислоты «(1:1) и 5 - 10 см3 азотной кислоты; осторожно приливают 15 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана или колбы охлаждают, осторожно при перемешивании приливают 80 - 100 см3 воды, нагревают до растворения солей и отфильтровывают осадок на фильтр «белая лента». Осадок промывают 7 - 8 раз горячей серной кислотой (1:50), собирая фильтрат и промывную жидкость в стакан вместимостью 300 - 400 см3. Фильтр с осадком отбрасывают.

К полученному горячему раствору приливают 40 - 50 см3 раствора серноватистокислого натрия и кипятят до полной коагуляции осадка сернистой меди и серы и просветления раствора.

Раствор с осадком охлаждают, осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 6 - 8 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 500 - 550 °С и сплавляют с 2 - 3 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают в 25 - 30 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор нагревают до полного растворения плава, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через два сухих фильтра «белая лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора лимонной кислоты, 10 см3 раствора трилона Б, 5 см3 раствора желатина и 15 см3 водного аммиака, после прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Добавляют 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля меди, %

Объем аликвотной части, см3

Масса навески чугуна, соответствующая фотометрируемой аликвотной части, т1, мг

От 0,05 до 0,15

50

100

Св. 0,15 » 0,30

25

50

» 0,30 » 0,7

10

20

» 0,7 » 1,0

5

10

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при ? = 453 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания длин волн от 420 до 490 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов или колб вместимостью 250 - 300 см3 помещают по 0,2 г карбонильного железа. В пять стаканов или колб приливают последовательно 2, 4, 8, 12 и 15 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,2; 0,4; 0,8; 1,2 и 1,5 мг меди. Шестой стакан или колба служит для проведения контрольного опыта. Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1. Для фотометрирования отбирают аликвотную часть раствора 10 см3.

По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;

т1 - масса навески чугуна, соответствующая фотометрируемой аликвотной части раствора, мг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля меди, %

Нормы точности и нормативы контроля точности, %

?

dк

d2

d3

?

От 0,05 до 0,10 включ.

0,010

0,012

0,010

0,012

0,006

Св. 0,10 » 0,2 »

0,017

0,021

0,018

0,021

0,011

» 0,2 » 0,5 »

0,026

0,033

0,028

0,034

0,017

» 0,5 » 1,0 »

0,04

0,05

0,04

0,05

0,02

» 1,0 » 2,0 »

0,05

0,07

0,06

0,07

0,03

» 2,0 » 4,0 »

0,08

0,11

0,09

0,11

0,05

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода - по ГОСТ 12355-78.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12355-78.

3.3. Проведение анализа - по ГОСТ 12355-78.

3.4. Обработка результатов - по ГОСТ 12355-78 с дополнением, изложенным ниже.

3.4.1. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл. 2.

(Новая редакция, Изм. № 1).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода - по ГОСТ 12355-78.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12355-78.

4.3. Проведение анализа - по ГОСТ 12355-78.

4.4. Обработка результатов - по ГОСТ 12355-78 с дополнением, изложенным ниже.

4.4.1. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл. 2.

(Новая редакция, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Фотометрический метод. 2

3. Титриметрический метод. 4

4. Атомно-абсорбционный метод. 4




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика