doc_act

ГОСТ 14250.4-90 Ферротитан. Метод определения фосфора

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 14250.4-90 Ферротитан. Метод определения фосфора

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ФЕРРОТИТАН



Реклама

Метод определения фосфора

ГОСТ 14250.4-90
(СТ СЭВ 1236-89)



Реклама

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОТИТАН

Метод определения фосфора

Ferrotitanium.
Method for determination of phosphorus

ГОСТ
14250.4-90

(CT СЭВ 1236-89)

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96



Реклама

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в ферротитане при массовой доле его от 0,02 до 0,2 %.

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде тиомочевиной или ионами двухвалентного железа в присутствии хлорида гидроксиламина до соединения, окрашенного в синий цвет.

Мешающие определению элементы отделяют при щелочном сплавлении пробы.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.



Реклама

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор плотностью 1,105 г/см3: 560 см3 соляной кислоты разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и перемешивают.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.



Реклама

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 200 г/см3, свежеприготовленный.

Натрия пероксид.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Смесь для сплавления: натрия пероксид и калий-натрий углекислый смешивают в соотношении 3:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм3. Хранят в полиэтиленовой посуде. В случае необходимости реактив перекристаллизовывают: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при нагревании до температуры 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см3 этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2 - 3 раза этиловым спиртом порциями по 30 см3 и высушивают на воздухе.



Реклама

Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111, раствор 180 г/дм3: 90 г азотнокислого железа растворяют в 400 см3 воды при нагревании, приливают 5 см3 азотной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит приблизительно 0,025 г железа.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 10 г/дм3.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 80 г/дм3.

Восстановительная смесь: 150 см3 раствора сернокислой меди смешивают с 700 см3 раствора тиомочевины. После отстаивания в течение 24 ч смесь фильтруют и осадок отбрасывают.



Реклама

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 или по ТУ 6-09-4138.

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют 100 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовой посуде.

Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/см3.

Раствор Б: 10,0 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят в день применения.



Реклама

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/см3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в железный, никелевый или стеклоуглеродистый тигель, добавляют 4 - 5 г смеси для сплавления, перемешивают и сверху засыпают 1 - 2 г этой же смеси. Тигель нагревают при температуре 300 - 400 °С до отставания содержимого тигля от стенок. Затем помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (600 ± 25) °С, выдерживают до расплавления массы и еще - 5 мин.

Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 100 см3 воды и выщелачивают плав без нагревания. Извлекают тигель из стакана, протирают его стенки стеклянной палочкой с резиновым наконечником и обмывают водой. В стакан прибавляют 1 см3 спирта и кипятят раствор с осадком до разрушения пероксида натрия. После охлаждения переносят раствор с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор фильтруют в сухую колбу через фильтр средней плотности. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Полученный раствор используют для определения фосфора по одному из вариантов, указанных в п. 3.2 или 3.3.

3.2. Восстановление фосфорномолибденовой гетерополикислоты ионами двухвалентного железа в присутствии гидрохлорида гидроксиламина

3.2.1. В две конические колбы вместимостью по 100 см3 помещают аликвотные части, равные 25,0 или 50,0 см3, в зависимости от содержания фосфора, приливают по 3,0 см3 раствора азотнокислого железа и полностью растворяют выпавшие гидроксиды металлов, добавляя по каплям раствор соляной кислоты, прибавляют по 10 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, выдерживают при слабом нагревании до обесцвечивания растворов, затем нагревают до кипения.

Если растворы сохраняют желтую окраску, то добавляют 1 - 2 капли раствора аммиака. При появлении мути ее растворяют добавлением 1 - 2 капель раствора соляной кислоты.

Колбы с раствором охлаждают и приливают по 10,0 см3 раствора соляной кислоты. Затем по каплям при непрерывном перемешивании в одну из колб приливают 8,0 см3 раствора молибденовокислого аммония и перемешивают в течение 1 - 2 мин. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 680 до 900 нм.

В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора, к которой добавлены все реактивы, за исключением молибденовокислого аммония.

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора пробы.

3.2.2. Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 100 см3 помещают стандартный раствор Б фосфора согласно табл. 1. В одну колбу стандартный раствор не помещают.

Таблица 1

Массовая доля фосфора, %

Объем аликвотной части раствора пробы, см3

Масса навески пробы в фотометрируемом растворе, г

Объем стандартного раствора Б, см3

От 0,02 до 0,05 включ.

50

0,1

1 - 6

Св. 0,05 » 0,2 »

25

0,05

2 - 11

Во все колбы приливают по 3,0 см3 раствора азотнокислого железа, 20 см3 воды и раствор аммиака до начала выпадения осадка гидроксида железа, который затем растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты. Далее поступают, как указано в п. 3.2.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

3.3. Восстановление фосфорномолибденовой гетерополикислоты с применением тиомочевины

3.3.1. В две конические колбы вместимостью по 100 см3 помещают аликвотные части раствора, равные 25,0 или 50,0 см3, в зависимости от содержания фосфора, доливают водой до объема 50 см3, приливают 3,0 см3 раствора азотнокислого железа, растворяют выпавший осадок, добавляя по каплям раствор соляной кислоты. После просветления раствора приливают 10,0 см3 раствора соляной кислоты. Обмывают стенки колб водой, приливают по 10 см3 восстановительной смеси, выдерживают до обесцвечивания раствора. Затем по каплям при непрерывном перемешивании в одну из колб приливают 8,0 см3 раствора, молибденовокислого аммония и перемешивают в течение 1 - 2 мин. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 680 до 880 нм.

В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора, в которую добавлены все реактивы, за исключением молибденовокислого аммония.

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В ряд мерных колб вместимостью 100 см3 помещают стандартный раствор Б фосфора, согласно табл. 1. В одну колбу стандартный раствор не помещают.

Во все колбы приливают воду до объема 50 м3, по 3,0 см3 раствора нитрата железа, приливают раствор аммиака до начала выпадения осадка, который затем растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты, и еще по 10,0 см3 избыток. Далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

m1 - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля фосфора, %

Погрешность результатов анализа, %

Допускаемые расхождения, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях

двух параллельных определений

трех параллельных определений

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения

От 0,02 до 0,05 включ.

0,005

0,006

0,005

0,006

0,003

Св. 0,5 » 0,10 »

0,007

0,009

0,007

0,009

0,004

» 0,1 » 0,2 »

0,010

0,012

0,010

0,013

0,006

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г. Мизин, Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаев, Г.И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 № 3750

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1236-89

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14250.4-80

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118-77

Разд. 2

ГОСТ 3760-79

Разд. 2

ГОСТ 3765-78

Разд. 2

ГОСТ 4111-74

Разд. 2

ГОСТ 4165-78

Разд. 2

ГОСТ 4198-75

Разд. 2

ГОСТ 4332-76

Разд. 2

ГОСТ 4461-77

Разд. 2

ГОСТ 5456-79

Разд. 2

ГОСТ 5962-67

Разд. 2

ГОСТ 6344-73

Разд. 2

ГОСТ 18300-87

Разд. 2

ГОСТ 26201-84

1.2

ГОСТ 28473-90

1.1

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1

3. Проведение анализа. 2

4. Обработка результатов. 4




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика