doc_act

ГОСТ 13020.14-85 Хром металлический. Методы определения меди

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 13020.14-85 Хром металлический. Методы определения меди

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ



Реклама

Метод определения меди

ГОСТ 13020.14-85
(СТ СЭВ 4509-84)



Реклама

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва



Реклама

РАЗРАБОТАНЫ Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.П. Поздеев, Н.А. Чирков, В.Л. Зуева, П.Ф. Агафонов, Л.М. Клейнер, Г.И. Гусева.

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР



Реклама

Член Коллегии В.Г. Антипин

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. № 1410-1415

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

Методы определения меди

Metallic chrome.
Methods for determination of copper

ГОСТ
13020.14-85

(СТ СЭВ 4509-84)

Взамен
ГОСТ 13020.14-75

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. № 1412 срок действия установлен

с 01.07.86
до 01.07.96



Реклама

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди в металлическом хроме (при массовой доле меди от 0,002 до 0,06 %).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4509-84.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.



Реклама

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца в хлороформе на спектрофотометре при длине волны 435 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 480 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:4.



Реклама

Кислота азотная по ГОСТ 11125-78 или по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72 или по ГОСТ 61-75, 10 %-ный раствор.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, 20 %-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 24147-80 или по ГОСТ 3760-79.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрацией 0,05 моль/дм3.



Реклама

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.

Хлороформ (трихлорметан).

Свинца диэтилдитиокарбамат, раствор в хлороформе: 0,2 г уксуснокислого свинца растворяют в 50 см3 воды в присутствии 10 см3 раствора уксусной кислоты. К перемешанному раствору прибавляют 0,25 г диэтилдитиокарбамата натрия, растворенного в 50 см3 воды. Выпавший белый осадок экстрагируют с 500 см3 хлороформа. Раствор встряхивают с водой и после разделения слоев фильтруют через сухой фильтр. Раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе доливают до объема 2 дм3 хлороформом и сохраняют в склянке из темного стекла.

Медь металлическая.

Стандартные растворы меди:

раствор А: 0,1000 г меди растворяют при нагревании в 10 - 15 см3 разбавленной азотной кислоты, добавляют 30 см3 серной кислоты (1:4) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см3;

раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой, установленной в зависимости от содержания меди по табл. 1, помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 серной кислоты (1:1), нагревают до растворения, приливают 0,5 см3 азотной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Затем раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты. После этого раствор охлаждают, приливают 20 - 25 см3 воды и выпаривают до 8 - 10 см3. Соли растворяют, нагревая, в 30 см3 воды, раствор, охлаждают и переносят в делительную воронку вместимостью 150 см3, приливают 5 см3 раствора лимонной кислоты, 5 см3 раствора трилона Б, аммиак до нейтральной реакции по лакмусовой бумаге и еще 2 см3 в избыток, затем 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца. Делительную воронку встряхивают в течение 2 мин. После отстаивания окрашенный слой раствора сливают в мерную колбу вместимостью 25 см3.

Таблица 1

Массовая доля меди, %

Масса навески хрома, г

От 0,002 до 0,005 включ.

0,5

Св. 0,006 » 0,01 »

0,2

» 0,01 » 0,06 »

0,1

Экстракцию 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца повторяют дважды, собирая органический слой в ту же колбу. Объем объединенных экстрактов доводят до метки хлороформом и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 435 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 480 нм.

Раствор при наполнении кювет пропускают через сухой фильтр. В качестве раствора сравнения применяют хлороформ.

Оптическую плотность следует измерять непосредственно после экстракции по истечении не более 10 мин.

Массу меди находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения по стандартным образцам металлического хрома, близким по составу к анализируемому металлическому хрому и проведенным через все стадии анализа.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В пять из шести стаканов вместимостью по 250 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00004 и 0,00006 г меди.

Во все стаканы приливают по 20 см3 серной кислоты (1:4) и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1. Раствор шестого стакана, не содержащий стандартного раствора Б, служит для проведения контрольного опыта на содержание меди в реактивах. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (X) в процентах, определенную по градуировочному графику, вычисляют по формуле

,

где m1 - масса меди в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса навески, г.

2.4.2. Массовую долю меди 1) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле

,

где С - массовая доля меди в стандартном образце, %;

D - оптическая плотность анализируемого раствора металлического хрома;

D2 - оптическая плотность раствора контрольного опыта;

D1 - оптическая плотность раствора стандартного образца.

2.4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля меди, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,002 до 0,005 включ.

0,002

Св. 0,006 » 0,01 »

0,003

» 0,01 » 0,02 »

0,004

» 0,02 » 0,04 »

0,005

» 0,04 » 0,06 »

0,006

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции меди в пламени воздух-ацетилен при длине волны 324,8 нм с предварительным растворением пробы в смеси соляной и азотной кислот.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Баллон с ацетиленом.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-78 или по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Хром электролитический.

Лантан хлористый, раствор, содержащий 0,02 г лантана в 1 см3: 53,46 г хлористого лантана растворяют при нагревании в 100 см3 воды, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Медь металлическая.

Стандартные растворы меди:

раствор А: 0,1000 г меди растворяют, нагревая, в 10 см3 разбавленной азотной кислоты. Раствор выпаривают до малого объема, приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажных солей. Соли растворяют, нагревая, в 10 см3 соляной кислоты и 20 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см3;

раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см3.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 1,0 г помещают в колбу вместимостью 250 см3 и приливают 40 см3 разбавленной соляной кислоты. После растворения навески раствор окисляют 2 - 3 см3 азотной кислоты и выпаривают до влажных солей. Соли растворяют, нагревая, в 3 см3 соляной кислоты и 20 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора лантана, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 3.3.1 с добавлением 1 г электролитического хрома.

3.3.3. Построение градуированного графика

В шесть из семи колб вместимостью по 250 см3 помещают стандартные растворы меди, соответствующие указанным в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля меди, %

Стандартный раствор

Объем стандартного раствора, см3

От 0,002 до 0,01

Б

1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0

Св. 0,01 » 0,06

А

1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0

В седьмую колбу стандартный раствор меди не помещают. Во все семь колб добавляют по 1 г электролитического хрома, по 40 см3 разбавленной соляной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1.

3.3.4. Атомную абсорбцию меди измеряют параллельно в растворе пробы, контрольного опыта, в растворах для построения градуировочного графика и растворе стандартного образца при длине волны 324,8 нм в пламени воздух-ацетилен.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор меди, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующему им содержанию меди.

После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора пробы находят концентрацию меди в растворе пробы по градуировочному графику или методом сравнения по стандартному образцу металлического хрома, близкому по составу к анализируемой пробе и проведенному через весь ход анализа.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю меди (X) в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

где с - массовая концентрация меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем раствора пробы, см3;

т - масса навески, г.

3.4.2. Массовую долю меди 1) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле

,

где С - массовая доля меди в стандартном образце, %;

D2 - оптическая плотность раствора контрольного опыта;

D - оптическая плотность анализируемого раствора металлического хрома;

D1 - оптическая плотность раствора стандартного образца.

3.4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 2

2. Фотометрический метод. 2

3. Атомно-абсорбционный метод. 4




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика