doc_act

ГОСТ 13201.1-93, ИСО 4140-79 Ферросиликохром. Метод определения хрома

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 13201.1-93
(ИСО 4140-79)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСИЛИКОХРОМ



Реклама

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,
МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск



Реклама

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.



Реклама

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Кыргызстан

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13201.1-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13201.1-77



Реклама

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСИЛИКОХРОМ

Метод определения хрома

Ferrosilicochromium.
Method for determination of chromium

ГОСТ
13201.1-93

(ИСО 4140-79)

Дата введения 01.01.95

Настоящий стандарт устанавливает тетраметрический (потенциометрический или визуальный) метод определения хрома в ферросиликохроме при массовой доле его от 25 до 60 %.



Реклама

Метод основан на окислении трехвалентного хрома и четырехвалентного ванадия персульфатом аммония в сернокислой среде в присутствии катализатора - нитрата серебра. Сумму шестивалентного хрома и пятивалентного ванадия титруют раствором соли Мора.

Ванадий, восстановленный до четырехвалентного, окисляют раствором перманганата калия. Избыток перманганата калия восстанавливают нитритом калия или натрия, избыток которого, в свою очередь, связывают мочевиной и титруют ванадий раствором соли Мора.

Конечную точку титрования фиксируют потенциометрически или визуально по фенилантраниловой кислоте.

Массовую долю хрома определяют по разности первого и второго титрований.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.



Реклама

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для потенциометрического титрования с индикаторным платиновым и сравнительным вольфрамовым, хлорсеребряным или каломельным электродами.

Мешалка магнитная или механическая.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1, 1:4 и 1:10.



Реклама

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 2:3.

Кислота фенилантраниловая, раствор: 0,2 г реактива растворяют при нагревании в 100 см3 воды, в которую добавлено 0,2 г натрия углекислого.

Натрия пероксид.



Реклама

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм3.

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435, раствор 10 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 25 г/дм3.

Калий азотистокислый по ГОСТ 4144, раствор 10 г/дм3 или

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 10 г/дм3.

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, перекристаллизованный: готовят следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 кипящей воды и при энергичном перемешивании выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку. После охлаждения кристаллы отфильтровывают на воронку с пористой стеклянной пластиной, сушат в течение 2 - 3 ч при 105 °С, измельчают и высушивают в сушильном шкафу при температуре (190 ± 10) °С до постоянной массы.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор: 65 г реактива растворяют в 550 см3 раствора серной кислоты 1:10. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по двухромовокислому калию. Для этого в стакан вместимостью 600 см3 помещают 1,0000 г двухромовокислого калия. Растворяют в 100 см3 воды, приливают 30 см3 раствора серной кислоты 1:1, доливают до объема 300 см3 водой, а затем приливают 5 см3 фосфорной кислоты.

В стакан с раствором погружают электроды, включают мешалку и титруют раствором соли Мора до резкого отклонения стрелки милливольтметра (скачок потенциала должен быть около 200 мВ).

Или

В стакан с раствором добавляют шесть капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до изменения окраски раствора в зеленую.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (с), выраженную в г/см3 хрома, вычисляют по формуле

где т1 - масса навески двухромовокислого калия, взятая для титрования, г;

V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3;

0,3535 - коэффициент пересчета двухромовокислого калия на хром.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Разложение ферросиликохрома нерастворимого в кислотах

3.1.1. Навеску массой 0,5 г помещают в железный или никелевый, или фарфоровый тигель, содержащий 6 г пероксида натрия и 3 г карбоната натрия, перемешивают, покрывают сверху 1 г пероксида натрия и сплавляют в муфельной печи в течение 5 - 6 мин при температуре (775 ± 25) °С. После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 600 см3, приливают 150 см3 воды и накрывают стакан часовым стеклом. После прекращения бурной реакции стакан слабо нагревают, удаляют тигель, обмыв его водой, и кипятят раствор с осадком 15 - 20 мин для разрушения избытка пероксида натрия. Затем охлаждают, прибавляют 40 см3 раствора серной кислоты 1:1 и раствор разбавляют водой до объема 300 см3.

3.2. Разложение ферросиликохрома растворимого в кислотах

3.2.1. Навеску массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, приливают 10 - 15 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно по каплям добавляют азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 см3 в избыток. Приливают 20 см3 раствора серной кислоты 1:1, выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки чашки водой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения растворяют соли в 40 - 60 см3 воды и переносят раствор в колбу или стакан вместимостью 500 - 600 см3. Разбавляют раствор до объема 300 см3 водой.

3.3. К раствору, полученному по пп. 3.1.1 или 3.2.1, приливают 5 см3 фосфорной кислоты, 10 см3 раствора азотнокислого серебра и 2 - 3 капли раствора сернокислого марганца. Раствор нагревают до кипения, осторожно добавляют 50 см3 раствора персульфата аммония и умеренно кипятят до полного окисления хрома и разложения избытка персульфата аммония. Полноту окисления хрома контролируют по появлению окраски марганцовой кислоты.

Затем к раствору осторожно приливают 10 см3 раствора хлористого натрия или 0,5 см3 раствора соляной кислоты и кипятят раствор в течение 3 - 5 мин для восстановления марганцевой кислоты. Если окраска марганцевой кислоты не исчезает, то добавляют снова по 0,5 см3 раствора соляной кислоты, доводя раствор до кипения после каждой добавки, до полного исчезновения окраски марганцевой кислоты. Раствор охлаждают и титруют раствором соли Мора.

Если массовая доля хрома более 30 %, то сначала пипеткой добавляют 50,0 см3 раствора соли Мора, а затем титруют этим же раствором из бюретки. Объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, соответствует сумме хрома и ванадия (при наличии последнего в пробе).

3.4. Потенциометрическое титрование

В стакан с раствором, полученным по п. 3.3, погружают электроды и включают мешалку. Титруют раствором соли Мора до резкого отклонения стрелки милливольтметра (скачок потенциала должен быть около 200 мВ).

3.5. Визуальное титрование

В колбу с раствором, полученным по п. 3.3, добавляют шесть капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до изменения окраски раствора в зеленую.

3.6. Для определения объема раствора соли Мора, израсходованного на титрование ванадия (V2),к раствору, имеющему температуру не более 20 °С, добавляют по каплям раствор перманганата калия до получения розовой окраски, устойчивой в течение 1 мин. Затем по каплям добавляют раствор нитрита калия или натрия до исчезновения розовой окраски (избегая избытка) и тотчас добавляют 0,5 г мочевины. Титруют раствором соли Мора до скачка потенциала или изменения окраски раствора.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле

где с - массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см3 хрома;

V1- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование суммы хрома и ванадия в растворе пробы, см3;

V2- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия в растворе пробы, см3;

т - масса навески пробы, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли хрома приведены в таблице.

Массовая доля хрома, %

Погрешность результатов анализа D, %

Допускаемые расхождения, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dк

двух параллельных определений d2

трех параллельных определений d3

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения ?

От 25 до 50 включ.

0,3

0,4

0,3

0,4

0,2

Св. 50 » 60 »

0,4

0,6

0,5

0,6

0,3

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 83-79

Разд. 2

ГОСТ 455-77

Разд. 2

ГОСТ 1277-75

Разд. 2

ГОСТ 3118-77

Разд. 2

ГОСТ 4144-79

Разд. 2

ГОСТ 4197-74

Разд. 2

ГОСТ 4204-77

Разд. 2

ГОСТ 4208-72

Разд. 2

ГОСТ 4220-75

Разд. 2

ГОСТ 4233-77

Разд. 2

ГОСТ 4461-77

Разд. 2

ГОСТ 6552-80

Разд. 2

ГОСТ 6691-77

Разд. 2

ГОСТ 10484-78

Разд. 2

ГОСТ 20478-75

Разд. 2

ГОСТ 20490-75

Разд. 2

ГОСТ 24991-81

п. 1.2

ГОСТ 28473-90

п. 1.1

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1

3. Проведение анализа. 2

4. Обработка результатов. 3




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика