doc_act

ГОСТ 13217.5-90 Феррованадий. Методы определения фосфора

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 13217.5-90 Феррованадий. Методы определения фосфора

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОВАНАДИЙ



Реклама

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ фосфора

ГОСТ 13217.5-90
(CT СЭВ 1215-89)



Реклама

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОВАНАДИЙ

Методы определения фосфора

Ferrovanadium.

Methods for determination of phosphorus

ГОСТ
13217.5-90

(CT СЭВ 1215-89)

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.2001



Реклама

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора в феррованадии при массовой доле его от 0,04 до 0,24 % на основе желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса и от 0,01 до 0,24 % на основе синего фосфорномолибденового комплекса.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27349.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД НА ОСНОВЕ ЖЕЛТОГО ФОСФОРНОВАНАДИЕВОМОЛИБДЕНОВОГО КОМПЛЕКСА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в азотнокислой среде фосфорнованадиевомолибденового комплексного соединения, окрашенного в желтый цвет, и измерении оптической плотности раствора.



Реклама

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и растворы 1:1 и 1:50.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.



Реклама

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 100 г/дм3. Раствор хранят в посуде из полиэтилена. В случае необходимости реактив перекристаллизовывают: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при нагревании до температуры 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см3 этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2 - 3 раза этиловым спиртом порциями по 30 см3 и высушивают на воздухе.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, раствор 3 г/дм3: 1,5 г аммония ванадиевокислого растворяют в 250 см3 воды при температуре 50 - 60 °С и охлаждают. Добавляют 40 см3 раствора азотной кислоты 1:1 и раствор разбавляют водой до объема 500 см3.

Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111: 180 г азотнокислого железа растворяют в 500 см3 воды с добавлением 5 см3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит примерно 0,025 г железа.



Реклама

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0,4394 г фосфорнокислого однозамещенного калия, предварительно высушенного при температуре 105 °С и охлажденного в эксикаторе, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 примерно в 200 см3 воды. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовой посуде.

Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/см3.

Раствор Б: 20,0 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.



Реклама

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00002 г/см3; раствор готовят в день применения.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, осторожно приливают 10 см3 азотной кислоты и растворяют при слабом нагревании. Затем раствор выпаривают до получения влажных солей, приливают 10 см3 азотной кислоты и повторяют выпаривание раствора до влажных солей. Приливают 20 см3 азотной кислоты, 30 см3 воды и растворяют соли при нагревании.

Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество беззольной фильтробумажной массы, и промывают 5 - 6 раз горячим раствором азотной кислоты 1:50.

Фильтр с осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 700 - 800 °С до полного выгорания углерода. К осадку прибавляют 2 - 3 капли азотной кислоты, 2 - 3см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.



Реклама

Остаток прокаливают в течение 5 - 10 мин при температуре 700 - 800 °С. После охлаждения прибавляют 1 г углекислого калия-натрия и сплавляют в течение 10 мин при температуре 800 - 850 °С.

Плав выщелачивают в 50 - 60 см3 горячей воды, тигель обмывают водой и удаляют. Раствор кипятят 5 мин, после чего фильтруют. Фильтр промывают 5 - 6 раз горячей водой и фильтрат присоединяют к основному раствору. Объединенный раствор выпаривают до объема 60 - 80 см3, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

В две мерные колбы вместимостью по 50 см3 помещают по 20,0 см3 раствора пробы. Затем в одну из колб помещают 2,0 см3 раствора молибденовокислого аммония и 2,0 см3 раствора ванадиевокислого аммония, а в другую - 2,0 см3 раствора ванадиевокислого аммония. Раствор в колбах доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор второй мерной колбы, не содержащий раствор молибденовокислого аммония, применяют в качестве раствора сравнения.

Через 15 - 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 430 до 460 нм.

2.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 2.3.1 с добавлением 5 см3 раствора азотнокислого железа.

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

2.3.3. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 50 см3 вводят 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3стандартного раствора Б, что соответствует 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020 и 0,00024 г фосфора.

Во все колбы прибавляют по 1,0 см3 раствора азотнокислого железа, по 8 см3 раствора азотной кислоты 1:1 и перемешивают. Затем добавляют по 2,0 см3 раствора молибденовокислого аммония и 2,0 см3 раствора ванадиевокислого аммония, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 15 - 20 мин измеряют оптическую плотность стандартных растворов на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 430 до 460 нм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют па формуле

(1)

где m1 - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля фосфора, %

Погрешность результатов анализа, %

Допускаемые расхождения, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях

двух параллельных определений

трех параллельных определений

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения

От 0,01 до 0,02 включ.

0,003

0,004

0,003

0,004

0,002

Св. 0,02 » 0,05 »

0,006

0,007

0,006

0,007

0,004

» 0,05 » 0,10 »

0,007

0,009

0,007

0,009

0,005

» 0,10 » 0,24 »

0,010

0,012

0,010

0,013

0,006

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД НА ОСНОВЕ СИНЕГО ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОГО КОМПЛЕКСА

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты и последующем восстановлении ее в хлорносернокислой среде аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновиннокислого калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении оптической плотности раствора.

От сопутствующих элементов фосфор отделяют соосаждением на гидроксиде бериллия при рН 8 - 10.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275 или кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 0,2 г/дм3.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм3.

Бериллия сульфат 4-водный, раствор: 19,7 г сульфата бериллия растворяют в 100 см3 воды и приливают 9 см3 серной кислоты. После охлаждения раствор разбавляют до 1 дм3 водой и перемешивают.

Кислота аскорбиновая свежеприготовленный раствор 20 г/дм3.

Феноловый красный, раствор 1 г/дм3: 0,1 г фенолового красного растворяют в 50 см3 воды с добавлением 6,0 см3 раствора гидроокиси натрия и разбавляют водой до объема 100 см3.

Калий виннокислый кислый по ГОСТ 3654.

Сурьмы (III) окись.

Калий сурьмяновиннокислый, раствор 3 г/дм3.

При отсутствии реактива его готовят: 28,2 г виннокислого кислого калия растворяют при кипячении в 600 см3 воды и добавляют небольшими порциями 14,6 г окиси сурьмы.

При необходимости раствор фильтруют, охлаждают до температуры 0 - 5 °С и выдерживают при этой температуре в течение 2 - 3 ч. Полученные кристаллы отфильтровывают на плотный стеклянный фильтр и высушивают при температуре 100 °С.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. При необходимости реактив перекристаллизовывают, как указано в п. 2.2.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Реактивная смесь: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 воды и приливают 20 см3 серной кислоты. Раствор охлаждают, разбавляют до объема 250 см3 водой и перемешивают.

Промывная жидкость: к 500 см3 воды прибавляют 30 см3 раствора трилона Б, 15 см3 аммиака и разбавляют водой до объема 600 см3.

Железо металлическое.

Стандартные растворы фосфора по п. 2.2.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл. 2, помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, приливают 15 см3 азотной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты, 15 см3 хлорной кислоты, 1 г бромистого аммония или 3 - 5 см3 бромистоводородной кислоты и нагревают до полного растворения навески. Раствор выпаривают до выделения паров хлорной кислоты или досуха и охлаждают. Приливают 15 см3 соляной кислоты, 40 см3 воды и растворяют соли при нагревании.

Таблица 2

Массовая доля фосфора, %

Масса навески пробы, г

От 0,01 до 0,03 включ.

1,0

Св. 0,03 » 0,12 »

0,5

» 0,12 » 0,24 »

0,25

Раствор переносят в колбу вместимостью 250 см3. После охлаждения прибавляют 60 см3 раствора трилона Б, 10 см3 раствора сульфата бериллия, нейтрализуют аммиаком до темно-красной окраски раствора и дополнительно добавляют еще 5 см3 аммиака. При проведении контрольного опыта изменение рН среды следует контролировать по индикатору феноловому красному. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 2 - 3 мин.

Раствор охлаждают в проточной воде до температуры 15 - 18 °С. Отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности и промывают колбу и осадок 5 - 6 раз промывной жидкостью. Растворяют осадок в колбе, в которой проводилось осаждение. Для этого добавляют 20 см3 горячего раствора соляной кислоты, приливая его порциями по 10 см3. Фильтр промывают 5 - 6 раз горячей водой и отбрасывают.

Фильтрат охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

В стакан вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора, равную 10,0 см3, приливают 1 см3 хлорной кислоты, нагревают до выделения паров хлорной кислоты и охлаждают. Приливают 50 см3 воды, 5,0 см3 реактивной смеси, 5,0 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 1,0 см3 раствора сурьмяновиннокислого калия.

Через 15 мин раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 830 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 680 до 750 нм или от 830 до 920 нм. Раствором сравнения служит вода.

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть платиновых или стеклоуглеродистых чашек из семи отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 и 0,0006 г фосфора. Во все чашки прибавляют по 0,25 г железа, по 15 см3 азотной кислоты, по 5 см3 фтористоводородной кислоты, 15 см3 хлорной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю фосфора (Х1) в процентах вычисляют по формуле

(2)

где m1 - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески пробы, г.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в табл. 1.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г. Мизин, Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаев, Л.М. Клейнер, Г.И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.05.90 № 1095

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13217.5-79

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1215-89

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 2062-77

3.2

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 3654-79

3.2

ГОСТ 3760-79

3.2

ГОСТ 3765-78

2.2, 3.2

ГОСТ 4111-74

2.2

ГОСТ 4198-75

2.2, 3.2

ГОСТ 4204-77

3.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4332-76

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 5962-67

2.2

ГОСТ 9336-75

2.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 3.2

ГОСТ 10652-73

3.2

ГОСТ 18300-87

3.2

ГОСТ 19275-73

3.2

ГОСТ 26201-84

1.2

ГОСТ 27349-87

1.1

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Фотометрический метод на основе желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса. 1

3. Фотометрический метод на основе синего фосфорномолибденового комплекса. 3




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика