doc_act

ГОСТ 13020.1-85 Хром металлический. Метод определения хрома

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 13020.1-85 Хром металлический. Метод определения хрома

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ



Реклама

Метод определения хрома

ГОСТ 13020.1-85
(СТ СЭВ 4504-84)



Реклама



Реклама

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва



Реклама

РАЗРАБОТАНЫ Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.П. Поздеев, Н.А. Чирков, В.Л. Зуева, П.Ф. Агафонов, Л.М. Клейнер, Г.И. Гусева.

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В.Г. Антипин



Реклама

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. № 1410-1415

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

Метод определения хрома

Metallic chrome.
Method for determination of chrome

ГОСТ
13020.1-85

(СТ СЭВ 4504-84)

Взамен
ГОСТ 13070.1-75

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 70 мая 1985 г. № 1410 срок действия установлен

с 01.07.86
до 01.07.96



Реклама

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения хрома в металлическом хроме (при массовой доле хрома от 96,0 до 99,6 %).

Метод основан на окислении трехвалентного хрома надсерно-кислым аммонием в сернокислой среде до шестивалентного состояния и последующем титровании раствором соли двухвалентного железа. Конец титрования фиксируют потенциометрическим методом.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4504-84.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.



Реклама

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для потенциометрического титрования с индикаторным платиновым электродом и сравнительным электродом - вольфрамовым, хлорсеребряным или каломельным.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:20.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.



Реклама

Смесь кислот: к 600 см3 воды приливают при перемешивании 320 см3 серной кислоты (1:1) и 80 см3 ортофосфорной кислоты.

Аммоний надсернокислый, 40 %-ный раствор.

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435-77, 1 %-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 5 %-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,25 %-ный раствор.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, при необходимости перекристаллизованный и высушенный при температуре 160 - 180 °С в течение 1,5 - 2 ч.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, титрованный раствор: 120 г соли Мора растворяют в 850 см3 серной кислоты (1:20), разбавляют до 1 дм3 водой и перемешивают.

Для определения массовой концентрации полученного раствора навеску двухромовокислого калия массой 0,6000 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 150 см3 воды, прибавляют 100 см3 смеси кислот и титруют раствором соли Мора на потенциометре до скачка потенциала, отмеченного максимальным отклонением стрелки прибора.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (с) по хрому, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле

,

где m1 - масса навески двухромовокислого калия, г;

0,3535 - коэффициент пересчета двухромовокислого калия на хром;

V1 - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование навески двухромовокислого калия, см3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,2 г помещают в колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 смеси кислот и растворяют при нагревании.

После растворения навески раствор окисляют азотной кислотой, приливая ее по каплям (около 1 см3), и выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться 2 - 3 мин. Затем раствор охлаждают, приливают 200 - 250 см3 воды, нагревают до растворения солей, прибавляют 5 капель раствора сернокислого марганца, 10 см3 раствора азотнокислого серебра, нагревают до кипения, приливают 50 см3 раствора надсернокислого аммония и кипятят до полного окисления хрома и разложения надсернокислого аммония.

Количественное окисление хрома замечают по появлению в растворе окраски марганцевой кислоты, которую затем восстанавливают кипячением раствора в течение 3 - 5 мин с 10 см3 раствора хлористого натрия.

Раствор охлаждают, приливают 50 см3 серной кислоты (1:4), количественно переносят в стакан для титрования, включают мешалку и титруют раствор двухромовой кислоты раствором соли Мора до скачка потенциала, отмеченного максимальным отклонением стрелки прибора.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где с - массовая концентрация раствора соли Мора по хрому г/см3;

V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование хрома, см3;

т - масса навески, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать 0,40 %.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 2

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 2

3. Проведение анализа. 2

4. Обработка результатов. 3




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика