doc_act

ГОСТ 13151.5-89 Ферромолибден. Метод определения кремния

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 13151.5-89 Ферромолибден. Метод определения кремния

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОМОЛИБДЕН



Реклама

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

ГОСТ 13151.5-89
(СТ СЭВ 1230-88)



Реклама

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОМОЛИБДЕН

Метод определения кремния

Ferromolybdenum.
Method for the determination of silicon

ГОСТ
13151.5-89

(СТ СЭВ 1230-88)

Срок действия с 01.01.1990

до 01.01.2000



Реклама

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферромолибдене (при массовой доле кремния от 0,2 до 10 %).

Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до двуокиси кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния рассчитывают по разности масс осадков до обработки фтористоводородной кислотой и остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.



Реклама

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:20.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрия пероксид.



Реклама

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферромолибдена массой, приведенной в табл. 1, помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 30 - 40 см3 азотной кислоты, прикрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения.

Таблица 1

Массовая доля кремния, %

Масса навески, г

От 0,2 до 1,0 включ.

2,0

Св. 1,0 » 5,0 »

1,0

» 5,0 » 10,0 »

0,5

В случае анализа ферромолибдена, нерастворимого в кислотах, навеску массой, приведенной в табл. 1, помещают в железный или никелевый тигель, куда предварительно насыпано 5 г пероксида натрия. Содержимое тигля хорошо перемешивают металлическим прутком и прибавляют 2 г пероксида натрия. Тигель нагревают на плите до отставания содержимого от его стенок, затем помещают в муфельную печь, нагретую до (750 ± 50) °С, и сплавляют при этой температуре в течение 4 - 6 мин. После охлаждения тигель помещают в пластмассовый или фторопластовый стакан вместимостью 400 - 500 см3, добавляют 150 - 200 см3 воды и выщелачивают плав при комнатной температуре. После растворения плава тигель удаляют из стакана и обмывают его сначала водой, а затем 2 - 3 раза соляной кислотой (1:1) и вновь 3 - 4 раза водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см3, в который предварительно налито 25 см3 соляной кислоты.

Затем, при любом из указанных методов разложения навески, в стакан приливают 30 - 40 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 - 8 мин. После охлаждения прибавляют 30 - 50 см3 соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100 - 150 см3 и снова нагревают до растворения солей. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы.



Реклама

Фильтр с осадком промывают 9 - 10 раз горячим раствором соляной кислоты (1:20) и 2 - 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

При массовой доле кремния свыше 4 % делают повторное выделение из фильтрата кремниевой кислоты. Для этого фильтрат и промывные воды выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 - 8 мин. После охлаждения прибавляют 10 см3 соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100 см3, снова нагревают до растворения солей, фильтруют и промывают, как описано выше.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1050 ± 50) °С в течение 40 мин.

Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3 - 4 капли серной кислоты (1:1) и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1050 ± 50) °С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

В тигель добавляют 3 - 4 капли серной кислоты (1:1), 5 - 7 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре (825 ± 25) °С (во избежание улетучивания вольфрама) в течение 15 - 30 мин, охлаждают и снова взвешивают.



Реклама

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где т1 - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т2 - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

т3 - масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;



Реклама

т4- масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;

m - масса навески, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля кремния, %

Погрешность результатов анализа, D, %

Допускаемые расхождения, %

Результатов двух анализов dк

двух параллельных определений d2

трех параллельных определений d3

Результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения, ?

От 0,2 до 0,5 включ.

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

Св. 0,5 » 1,0 »

0,04

0,05

0,04

0,05

0,03

» 1,0 » 2,0 »

0,06

0,07

0,06

0,07

0,04

» 2,0 » 5 »

0,09

0,11

0,09

0,11

0,06

» 5 » 10 »

0,13

0,17

0,14

0,17

0,09

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В.Г. Мизин, Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаев, Г.И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.04.89 № 967

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1230-88

5. ВЗАМЕН ГОСТ 13151.5-80

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118-77

Разд. 2

ГОСТ 4204-77

Разд. 2

ГОСТ 4461-77

Разд. 2

ГОСТ 10484-78

Разд. 2

ГОСТ 26201-84

1.2

ГОСТ 27349-86

1.1

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Реактивы и растворы.. 1

3. Проведение анализа. 1

4. Обработка результатов. 2




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика