doc_act

ГОСТ 15933.4-90 Феррониобий. Метод определения кремния

Реклама

  Скачать документ



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ

Метод определения кремния

Ferroniobium. Method for determination
of silicon

ГОСТ
15933.4-90

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.2001



Реклама

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в феррониобии при массовой доле его от 0,5 до 25 %.

Метод основан на выделении из сернокислого раствора кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния рассчитывают по разности между массой осадка до обработки и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4.



Реклама

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180 и раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Натрия пероксид.



Реклама

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Желатин по ГОСТ 23058, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 40 - 50 см3 воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, доливают водой до объема 100 см3 и вновь перемешивают.

Раствор для промывания осадка, приготовленный из раствора соляной кислоты (1:50), содержащего на каждые 100 см3 щавелевой кислоты.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы, отобранную согласно табл. 1, помещают в железный или никелевый тигель, перемешивают с 5 - 6 г пероксида натрия и 2 г углекислого натрия.

Таблица 1



Реклама

Массовая доля кремния, %

Масса навески, г

От 0,5 до 5 включ.

1,0

Св. 5 » 10 »

0,5

» 10 » 20 »

0,25

» 20 » 25 »

0,2

Тигель помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 650 - 700 °С, и нагревают до начала расплавления массы, затем сплавляют в течение 4 - 5 мин. Во избежание наплавления больших количеств никеля или железа холостые пробы в расплавленном состоянии следует выдерживать не более 1 мин. Охлажденный тигель помещают в стакан из фторпласта вместимостью 500 см3, прибавляют 100 см3 воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, прикрыв стакан часовым стеклом. После выщелачивания плава тигель удаляют из стакана, затем раствор вливают в стакан вместимостью 400 - 500 см3, в который предварительно налито 40 см3 раствора серной кислоты (1:4). К полученному раствору прибавляют 50 см3 раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до выделения паров серной кислоты и продолжают выпаривание в течение 5 мин.

Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см3 раствора щавелевой кислоты, разбавляют водой до 150 - 200 см3 и нагревают до полного растворения солей, избегая кипения. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок промывают 10 - 12 раз промывным раствором, а затем 2 - 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком основной массы кремниевой кислоты сохраняют для последующей обработки.



Реклама

Фильтрат и промывные воды помещают в стакан, в котором проводилось выделение кремниевой кислоты, приливают 10 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 4 - 5 мин.

Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см3 раствора щавелевой кислоты и растворяют соли при нагревании, избегая кипения. Прибавляют 5 см3 раствора желатина, энергично перемешивают в течение 5 мин, затем прибавляют еще 5 см3 раствора желатина и снова перемешивают в течение 5 мин. После этого раствор с осадком оставляют на 10 - 15 мин в теплом месте.

Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 10 - 12 раз промывным раствором, а затем 2 - 3 раза водой.

Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, высушивают, осторожно озоляют и прокаливают при температуре (1050 ± 50) °С в течение часа. После охлаждения тигель с осадком взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 6 - 8 капель серной кислоты (1:1), 5 - 7 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1050 ± 50) °С в течение 20 - 30 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (X)в процентах вычисляют по формуле



Реклама

где m1 - масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т2- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

m3- масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;

m4 - масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;



Реклама

т - масса навески пробы, г;

0,4674 - коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля кремния, %

Погрешность результатов анализа, %

Допускаемые расхождения, %

результатов двух анализов

двух параллельных определений

трех параллельных определений

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения

От 0,5 до 1,0 включ.

0,04

0,05

0,04

0,05

0,03

Св. 1,0» 2,0 »

0,06

0,07

0,06

0,07

0,04

» 2,0 » 5,0 »

0,09

0,11

0,09

0,11

0,06

» 5 » 10 »

0,1

0,2

0,1

0,2

0,1

» 10 » 20 »

0,2

0,3

0,2

0,3

0,1

» 20 » 25 »

0,4

0,5

0,4

0,5

0,2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ



Реклама

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г. Мизин, Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаев, В.П. Глухова, Г.И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 791

3. Срок первой проверки - I кв. 2000 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. Взамен ГОСТ 15933.4-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 10484-78

2

ГОСТ 20515-75

1.2

ГОСТ 22180-76

2

ГОСТ 23058-78

2

ГОСТ 28473-90

1.1

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Реактивы и растворы.. 1

3. Проведение анализа. 1

4. Обработка результатов. 2




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика