doc_act

ГОСТ 13217.8-90 Феррованадий. Методы определения хрома

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 13217.8-90 Феррованадий. Методы определения хрома

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОВАНАДИЙ



Реклама

Методы определения хрома

ГОСТ 13217.8-90



Реклама

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОВАНАДИЙ

Методы определения хрома

Ferrovanadium.

Methods for determination of chromium

ГОСТ
13217.8-90

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.2001



Реклама

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения хрома в феррованадии при массовой доле его от 0,3 до 3,0 %.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27349.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на отделении хрома, марганца и железа гидроксидом натрия от основной массы ванадия и последующем окислении хрома в сернокислой среде надсернокислым аммонием до шестивалентного состояния. Определение хрома заканчивают методом обратного титрования, титруя избыток раствора двухвалентного железа раствором марганцевокислого калия.



Реклама

2.2. Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1 : 4 и 3 : 97.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20485, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.



Реклама

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой концентрацией 10 г/дм3 и 250 г/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3.

Фенилантраниловая кислота, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3: 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют при нагревании в 100 см3 раствора натрия углекислого.



Реклама

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с (1/6К2Сr2О7) = 0,05 моль/дм3: 2,4517 г при необходимости перекристаллизованного и просушенного до постоянной массы при температуре 180 °С двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 бидистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки той же водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,000867 г хрома.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с (FeSO4 · (NH4)2 · SO4 · 6H2O) = 0,05 моль/дм3: 20 г соли растворяют в 800 см3 раствора серной кислоты 3 : 97 в мерной колбе вместимостью 1 дм3, после чего доливают до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по раствору двухромовокислого калия. Для этого в коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают 25,0 см3 раствора двухромовокислого калия, затем прибавляют 200 см3 воды, 30 см3 раствора серной кислоты 1 : 4, 5 см3 ортофосфорной кислоты. К раствору прибавляют 5 - 6 капель фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой окраски раствора в изумрудно-зеленую.

Массовую концентрацию (с) раствора соли Мора, выраженную в г/см3 хрома, вычисляют по формуле



Реклама

(1)

где c1 - массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, выраженная в г/см3 хрома;

V1 - объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см3;

V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование раствора двухромовокислого калия, см3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с (1/5КМnО4) = 0,05 моль/дм3: 1,58 г реактива растворяют в 500 - 600 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в склянку из темного стекла, выдерживают в течение 10 сут, а затем сифонируют в другую склянку из темного стекла.



Реклама

Для установки соотношения между растворами марганцовокислого калия и соли Мора в колбу вместимостью 250 см3 приливают из бюретки 25,0 см3 раствора соли Мора, 100 см3 воды, 50 см3 серной кислоты 1 : 4 и титруют раствором марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 1 мин.

Соотношение растворов марганцовокислого калия и соли Мора (К) вычисляют по формуле

(2)

где V2 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора соли Мора, см3;

V3 - объем раствора соли Мора, взятый для титрования, см3.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (c2), выраженную в г/см3 хрома, вычисляют по формуле

(3)

где с - массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см3 хрома;

V2 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора соли Мора, см3;

V3 - объем раствора соли Мора, взятый для титрования, см3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 раствора серной кислоты 1 : 4, затем 2 см3 фтористоводородной кислоты, нагревают до растворения, приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и еще в избыток 2 см3. Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты.

После охлаждения соли растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Охлаждают и нейтрализуют раствором гидроксида натрия 250 г/дм3 до желтовато-зеленого цвета и вливают при перемешивании в колбу вместимостью 500 см3, в которой находится 50 см3 горячего раствора гидроксида натрия 250 г/см3. Раствор с осадком кипятят 5 мин, осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 6 - 8 раз горячим раствором гидроксида натрия 10 г/дм3. Затем осадок смывают водой в колбу, в которой проводилось осаждение гидроксидов. Фильтр промывают 30 см3 горячей серной кислоты 1 : 4 и 4 - 5 раз горячей водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Содержимое колбы нагревают до растворения осадка. Охлаждают и нейтрализуют раствором гидроксида натрия 250 г/см3 до желтого цвета. Затем раствор при перемешивании вливают в колбу вместимостью 500 см3, в которой находится 50 см3 горячего раствора гидроксида натрия 250 г/см3. Раствор с осадком кипятят 5 мин, а затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 6 - 8 раз горячим раствором гидроксида натрия 10 г/дм3. Промытый осадок смывают водой в колбу, в которой проводилось осаждение. Фильтр промывают 30 см3 горячей серной кислоты 1 : 4 и 4 - 5 раз горячей водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Фильтр отбрасывают. Содержимое колбы нагревают до растворения осадка, приливают 20 см3 раствора серной кислоты 1 : 4, 5 см3 ортофосфорной кислоты, доводят объем раствора водой до 250 см3 и нагревают до кипения.

К горячему раствору приливают 10 см3 раствора азотнокислого серебра, 30 см3 раствора надсернокислого аммония и умеренно кипятят до полного окисления хрома и разложения избытка надсернокислого аммония. Колбу снимают с плитки, осторожно приливают 10 см3 раствора хлористого натрия и кипятят раствор в течение 3 - 5 мин для восстановления марганцовой кислоты.

Раствор охлаждают, приливают из бюретки раствор соли Мора до перехода желтой окраски раствора в зеленую, после чего добавляют еще 5 - 10 см3 раствора соли Мора. Избыток соли Мора при энергичном перемешивании оттитровывают раствором марганцовокислого калия до появления устойчивой в течение 2 мин розовой окраски раствора.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле

(4)

где c2 - массовая концентрация раствора марганцовокислого калия, выраженная в г/см3 хрома;

V4 - объем раствора соли Мора, добавленный к раствору пробы, см3;

V5 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка раствора соли Мора, см3;

K - соотношение растворов марганцовокислого калия и соли Мора;

m - масса навески пробы, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли хрома приведены в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля хрома, %

Погрешность результатов анализа, %

Допускаемые расхождения, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях

двух параллельных определений

трех параллельных определений

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения

От 0,3 до 0,5 включ.

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

Св. 0,5 » 1,0 »

0,04

0,05

0,04

0,05

0,02

» 1,0 » 2,0 »

0,05

0,07

0,06

0,07

0,03

» 2,0 » 3,0 »

0,08

0,11

0,09

0,11

0,05

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции хрома в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 357,9 нм с предварительным растворением пробы в серной кислоте.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1 : 4 и 1 : 2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Железо металлическое.

Раствор железа 10 г/дм3: 10 г железа растворяют при нагревании в 40 см3 соляной кислоты, приливают 5 см3 азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Ванадия (V) оксид.

Раствор ванадия 10 г/дм3: 17,9 г оксида ванадия растворяют при нагревании в 100 см3 соляной кислоты, приливают 5 см3 азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Хром металлический.

Стандартный раствор хрома: 1,0000 г хрома растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты 1:2, окисляют азотной кислотой, выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в воде при нагревании, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация хрома в растворе равна 0,001 г/см3.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают во фторопластовый стакан или чашку из платины или стеклоуглерода, приливают 20 см3 раствора серной кислоты 1 : 4, затем 2 см3 фтористоводородной кислоты, нагревают до растворения, приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и еще в избыток 2 см3. Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Затем соли растворяют в 20 см3 воды при нагревании и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Атомную абсорбцию хрома измеряют параллельно в растворе контрольного опыта, растворе пробы, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 357,9 нм в пламени закись азота-ацетилен.

3.3.2. После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения абсорбции раствора пробы находят массовую долю хрома в пробе методом сравнения со стандартным образцом, с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом градуировочного графика, или методом добавок.

3.3.2.1. При применении метода сравнения навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа, как указано в п. 3.3.1.

3.3.2.2. При применении метода градуировочного графика в ряд стаканов помещают растворы ванадия и железа в количествах, соответствующих их содержаниям в пробе, стандартный раствор хрома, согласно табл. 2. В один стакан стандартный раствор хрома не помещают. Во все стаканы приливают по 20 см3 раствора серной кислоты 1 : 4 и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

Таблица 2

Массовая доля хрома, %

Масса хрома в атомизируемом растворе, мг

Объем стандартного раствора хрома, см3

От 0,3 до 0,6 включ.

1,5 - 3,0

1 - 3

Св. 0,6 » 1,5 »

3,0 - 7,5

3 - 8

» 1,5 » 3,0 »

7,5 - 15

8 - 16

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор хрома, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам хрома.

3.3.2.3. При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора хрома, чтобы значение атомной абсорбции пробы с добавлением стандартного раствора составляло не более двухкратного значения атомной абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика. Далее анализ проводят по п. 3.3.1.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю хрома (X1) в процентах, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле

(5)

где А - аттестованное значение массовой доли хрома в стандартном образце, %;

D - значение атомной абсорбции раствора пробы;

D1 - значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

D2 - значение атомной абсорбции раствора стандартного образца.

3.4.2. Массовую долю хрома (Х2) в процентах, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

(6)

где m1 - масса хрома, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса навески пробы, г.

3.4.3. Массовую долю хрома (X3) в процентах, определяемую методом добавок, вычисляют по формуле

(7)

где т2 - масса хрома в стандартном растворе, добавленная к пробе, г;

D - значение атомной абсорбции раствора пробы без добавления стандартного раствора хрома;

D1 - значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

D3 - значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора хрома;

m - масса навески пробы, г.

3.4.4. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли хрома приведены в табл. 1.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г. Мизин, Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаев, Л.М. Клейнер, Г.И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.05.90 № 1098

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13217.8-79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

2.2

ГОСТ 1277-75

2.2

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4208-72

2.2

ГОСТ 4220-75

2.2

ГОСТ 4233-77

2.2

ГОСТ 4328-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 6552-80

2.2

ГОСТ 10484-78

3.2

ГОСТ 20485-75

2.2

ГОСТ 20490-75

2.2

ГОСТ 26201-84

1.2

ГОСТ 27349-87

1.1

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Титриметрический метод. 1

3. Атомно-абсорбционный метод. 4




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика