doc_act

ГОСТ 17001.4-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения циркония

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 17001.4-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения циркония

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОСИЛИКОЦИРКОНИЙ



Реклама

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

ГОСТ 17001.4-86

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ



Реклама

Москва

РАЗРАБОТАНЫ Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ



Реклама

Н.П. Поздеев, Н.А. Чирков, В.Л. Зуева, Г.И. Гусева, В.П. Глухова

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В.Г. Антипин

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ноября 1986 г. № 3512

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР



Реклама

ФЕРРОСИЛИКОЦИРКОНИЙ

Методы определения циркония

Ferrosilicozirconium. Methods for determination of zirconium

ГОСТ
17001.4-86

Взамен
ГОСТ 17001.4-71

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ноября 1986 г. № 3512 срок действия установлен

с 01.01.88



Реклама

до01.01.98

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и комплексонометрический методы определения циркония в ферросиликоцирконии при массовой доле его от 15 до 70 %.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ МИНДАЛЬНОЙ КИСЛОТЫ

2.1. Сущность метода



Реклама

Метод основан на осаждении циркония миндальной кислотой в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 2,5 моль/дм3. Образующийся осадок миндальнокислого циркония - Zr (С6Н5СНОНСОО)4 прокаливают по двуокиси циркония и взвешивают.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:50.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.



Реклама

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота миндальная, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3.

Промывная жидкость: 50 г миндальной кислоты растворяют в 1 дм3 соляной кислоты (1:50).

2.3. Проведение анализа

Навеску ферросиликоциркония массой 0,5 г при массовой доле циркония до 30 % или 0,2 г при массовой доле циркония свыше 30 % помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, приливают 5 см3 воды, 5 см3 азотной кислоты, добавляют по каплям фтористоводородную кислоту до растворения основной массы навески, прикрыв чашку крышкой из пластмассы, и еще 5 см3 фтористоводородной кислоты.



Реклама

Чашку помещают на плиту и нагревают до полного растворения навески. Затем приливают 10 см3 раствора серной кислоты и выпаривают содержимое чашки досуха. Стенки чашки обмывают водой и снова выпаривают досуха.

Содержимое чашки охлаждают, приливают 30 см3 соляной кислоты и растворяют соли при нагревании. Полученный раствор переносят в стакан вместимостью 400 см3, стенки чашки обмывают небольшим количеством воды, собирая промывные воды в тот же стакан и нагревают до 80 °С. Если раствор мутный, то проводят нагревание до получения прозрачного раствора.

При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, и промывают 10 - 12 раз горячей соляной кислотой (1:50), фильтр с остатком отбрасывают.

Затем при перемешивании тонкой струей прибавляют 75 см3 раствора миндальной кислоты. Общий объем раствора должен быть около 150 см3. Осадок миндальнокислого циркония выдерживают при 80 - 85 °С в течение 40 мин, периодически перемешивая. Для лучшего отстаивания раствор с осадком выдерживают до полного охлаждения при комнатной температуре (можно оставить до следующего дня).

Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий небольшое количество беззольной фильтробумажной массы. Фильтр с осадком промывают 12 - 15 раз промывной жидкостью. Для проверки фильтрата на полноту осаждения циркония его оставляют на 12 ч.

При выпадении осадка его дополнительно отфильтровывают на плотный фильтр и промывают промывной жидкостью.

Фильтры с основным и дополнительным осадком объединяют, помещают во взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000 - 1100 °С до постоянной массы. Тигель охлаждают и взвешивают.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю циркония (X) в процентах вычисляют по формуле

где m1 - масса осадка двуокиси циркония, г;

m2 - масса осадка в контрольном опыте, г;

0,7403 - коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;

m - масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице

Массовая доля циркония, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 15,0 до 30,0 включ.

0,4

Св. 30,0 » 50,0 »

0,5

» 50,0 » 70,0 »

0,6

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на прямом титровании цирконил-иона (ZrO2+) раствором трилона Б в горячем растворе соляной кислоты с массовой концентрацией 2 моль/дм3 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.

Влияние трехвалентного железа устраняют восстановлением его двухлористым оловом.

Алюминий и титан в количествах, содержащихся в ферросиликоцирконии, определению циркония не мешают.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:5, 1:50 и раствор с молярной концентрацией 6 моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота миндальная, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3.

Промывная жидкость: 50 г миндальной кислоты растворяют в 1 дм3 соляной кислоты (1:50).

Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3: 50 г двухлористого олова растворяют в 100 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Индикатор ксиленоловый оранжевый.

Смесь индикаторная: 1 г ксиленолового оранжевого растирают с 50 г хлористого натрия.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Циркония хлорокись (цирконилхлористый).

Стандартный раствор циркония: 3,533 г хлористого цирконила растворяют в 100 см3 соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм3. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки этой же кислотой и перемешивают.

Массовая концентрация циркония равна 0,001 г/см3.

Допускается стандартный раствор готовить из металлического циркония.

Массовую концентрацию циркония в стандартном растворе проверяют гравиметрическим методом. Для этого аликвотную часть стандартного раствора 50 см3 помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 30 см3 соляной кислоты и нагревают до 80 °С. Затем при перемешивании тонкой струей прибавляют 75 см3 раствора миндальной кислоты. Общий объем раствора должен быть около 150 см3. Раствор с осадком миндальнокислого циркония выдерживают при 80 - 85 °С в течение 40 мин, периодически перемешивая. Для лучшего отстаивания раствор с осадком выдерживают до полного охлаждения при комнатной температуре (лучше оставить на 12 ч).

Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий небольшое количество беззольной фильтробумажной массы, и промывают фильтр с осадком 12 - 15 раз промывной жидкостью.

Фильтр с осадком помещают во взвешенный тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000 - 1100 °С до постоянной массы, после чего тигель охлаждают и взвешивают.

Массовую концентрацию раствора циркония, (с), выраженную в г/см3, вычисляют по формуле

где m - масса двуокиси циркония, г;

V - объем стандартного раствора, взятый для определения, см3;

0,7403 - коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N?, N?, - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 9,306 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды в присутствии нескольких капель аммиака.

Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают 2 - 3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Устанавливают массовую концентрацию раствора трилона Б, выраженную в г/см3 циркония. Для этого аликвотную часть стандартного раствора циркония 50 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 10 см3 серной кислоты (1:4), выпаривают до выделения обильных паров серной кислоты и охлаждают. Прибавляют 70 см3 соляной кислоты (1:5), нагревают до кипения и кипятят в течение 1 - 2 мин. Затем прибавляют 0,02 г индикаторной смеси и горячий раствор титруют раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в лимонно-желтую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (с1), выраженную в г/см3 циркония, вычисляют по формуле

где m - масса циркония в аликвотной части стандартного раствора, г;

V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора циркония, см3.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску ферросиликоциркония массой 0,2 г помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, приливают 5 см3 воды, 5 см3 азотной кислоты, а затем по каплям добавляют фтористоводородную кислоту до растворения основной массы навески, прикрыв чашку крышкой из пластмассы, и еще 5 см3 фтористоводородной кислоты в избыток. Чашку помещают на плиту и нагревают до полного растворения навески. Затем приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до обильных паров серной кислоты в течение 10 мин.

Чашку охлаждают, стенки чашки обмывают водой и вновь выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты в течение 10 мин. Чашку охлаждают, приливают 30 - 40 см3 воды и нагревают до растворения солей. Затем раствор переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3. Обмывают стенки чашки водой несколько раз, собирая промывные воды в ту же колбу. Раствор кипятят в течение 1 - 2 мин.

После этого раствор охлаждают, осаждают цирконий аммиаком, прибавляя его до прекращения выделения осадка, и еще 5 - 10 см3 в избыток. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 3 - 5 мин. Осадку дают отстояться, а затем отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 6 - 8 раз горячей водой с несколькими каплями аммиака. Осадок растворяют в горячей соляной кислоте (1:5), собирая раствор в колбу вместимостью 250 см3, в которой проводилось осаждение гидроксидов аммиаком. Общий объем раствора должен быть не более 70 см3.

Раствор нагревают до полного растворения осадка гидроксидов и кипятят в течение 1 - 2 мин. Для восстановления трехвалентного железа прибавляют по каплям раствор двухлористого олова до исчезновения желтой окраски. Затем прибавляют 0,015 - 0,020 г смеси индикатора и снова нагревают раствор до кипения.

Горячий раствор медленно по каплям титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из розовой в лимонно-желтую. (Перед концом титрования раствор можно подогреть).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю циркония (Х) в процентах вычисляют по формуле

где с - массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см3 циркония;

V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

m - масса навески, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Гравиметрический метод с применением миндальной кислоты.. 1

3. Комплексонометрический метод. 3




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика