doc_act

ГОСТ 13020.16-85 Хром металлический. Метод определения кобальта

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 13020.16-85 Хром металлический. Метод определения кобальта

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ



Реклама

Метод определения кобальта

ГОСТ 13020.16-85
(СТ СЭВ 4514-84)



Реклама

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва



Реклама

РАЗРАБОТАНЫ Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.П. Поздеев, Н.А. Чирков, В.Л. Зуева, П.Ф. Агафонов, Л.М. Клейнер, Г.И. Гусева.



Реклама

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В.Г. Антипин

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. № 1410-1415

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

Метод определения кобальта

Metallic chrome.
Method for determination of cobalt

ГОСТ
13020.16-85

(СТ СЭВ 4514-84)

Взамен
ГОСТ 13020.16-75

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. № 1414 срок действия установлен

с 01.07.86
до 01.07.96



Реклама

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кобальта в металлическом хроме (при массовой доле кобальта от 0,002 до 0,006 %).

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения кобальта с нитрозо-R-солью на спектрофотометре при длине волны 530 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 510 до 560 нм. Кобальт предварительно отделяют от хрома осаждением его на гидроокиси железа гидратом окиси натрия после окисления хрома до шестивалентного.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4514-84.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.



Реклама

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-78 или по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота хлорная, 42 или 57 %-ный раствор.



Реклама

Аммиак водный по ГОСТ 24147-80 или по ГОСТ 3760-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 1 и 25 %-ные растворы. Хранят в посуде из полиэтилена.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 50 %-ный раствор.

Нитрозо-R-соль по ГОСТ 10553-75, 0,1 %-ный раствор. Раствор устойчив в течение 7 сут.

Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485-74, раствор: 50 г реагента растворяют при слабом нагревании в 50 см3 воды, содержащей 5 см3 серной кислоты; раствор фильтруют и разбавляют водой до 1 дм3, после чего перемешивают.



Реклама

Кобальт металлический.

Стандартные растворы кобальта:

раствор А: 0,1000 г кобальта растворяют в 30 см3 разбавленной азотной кислоты, кипятят раствор до удаления окислов азота, затем приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают. Соли растворяют в воде, после чего раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация кобальта в растворе А равна 0,0001 г/см3;

раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор готовят перед применением.

Массовая концентрация кобальта в растворе Б равна 0,00001 г/см3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют, нагревая, в 30 см3 серной кислоты (1:4). Раствор окисляют 2 см3 азотной кислоты, приливают 30 см3 хлорной кислоты и 2 см3 раствора сернокислого железа. Раствор выпаривают до появления паров хлорной кислоты и окисления хрома. Соли растворяют в 150 см3 воды и 25 %-ным раствором гидроокиси натрия осаждают гидроокиси металлов. Раствор нагревают до кипения, оставляют на 15 - 20 мин в теплом месте для коагуляции осадка, после фильтруют раствор через быстрофильтрующий фильтр. Осадок на фильтре промывают 5 - 6 раз горячим 1 %-ным раствором гидроокиси натрия, растворяют 10 - 15 см3 серной кислоты (1:4) и промывают фильтр несколько раз горячей водой, собирая раствор и промывные воды в стакан, где велось осаждение. Затем приливают 10 см3 хлорной кислоты, выпаривают раствор до выделения паров хлорной кислоты и окисления возможно оставшегося хрома. Раствор охлаждают. Соли растворяют в 150 см3 воды и вновь повторяют осаждение гидроокисей металлов 25 %-ным раствором гидроокиси натрия. Промытый осадок растворяют в 10 - 15 см3 серной кислоты (1:4), промывают фильтр несколько раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, где велось осаждение гидроокисей металлов. Раствор выпаривают до 10 - 15 см3 и фильтруют в стакан вместимостью 100 см3. Фильтр промывают 2 - 3 раза горячей водой и отбрасывают. К раствору по каплям прибавляют аммиак до начала выпадения гидроокисей металлов, которые растворяют в возможно меньшем количестве серной кислоты (1:1). Затем приливают 5 см3 уксуснокислого натрия, 10 см3 раствора нитрозо-R-соли и 5 см3 разбавленной азотной кислоты. После добавления каждого реактива раствор кипятят 1 - 2 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 510 до 560 нм. В качестве раствора сравнения используют вторую аликвотную часть пробы. Для этого к аликвоте приливают 10 см3 разбавленной азотной кислоты, 10 см3 нитрозо-R-соли, 5 см3 уксуснокислого натрия. После добавления каждого реактива раствор кипятят 1 - 2 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массу кобальта находят по градуировочному графику или методом сравнения по стандартным образцам металлического хрома, близким по составу к анализируемому металлическому хрому и проведенным через все стадии анализа.

3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи стаканов вместимостью по 400 см3 вводят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 и 0,00003 г кобальта. В каждый стакан приливают по 2 см3 раствора сернокислого железа, 20 см3 серной кислоты (1:4), 2 см3 азотной кислоты, 30 см3 хлорной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1. Раствор седьмого стакана, не содержащий стандартного раствора Б, служит раствором сравнения.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующему им содержанию кобальта строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

,

где m1 - масса кобальта в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса навески, г.

4.2. Массовую долю кобальта 1) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле

,

где С - массовая доля кобальта в стандартном образце, %;

D - оптическая плотность анализируемого раствора металлического хрома;

D2 - оптическая плотность раствора контрольного опыта;

D1 - оптическая плотность раствора стандартного образца.

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля кобальта, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,002 до 0,004 включ.

0,0015

Св. 0,004 » 0,006 »

0,003

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 2

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 2

3. Проведение анализа. 2

4. Обработка результатов. 3




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика