doc_act

ГОСТ 21600.6-83 Феррохром. Метод определения азота

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 21600.6-83 Феррохром. Метод определения азота

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОХРОМ



Реклама

Метод определения азота

ГОСТ 21600.6-83

(СТ СЭВ 3612-82)



Реклама

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОХРОМ

Метод определения азота

Ferrochrome. Method for the determination of nitrogen

ГОСТ
21600.6-83

(СТ СЭВ 3612-82)

Взамен
ГОСТ 21600.6-76

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1983 г. № 2123 срок действия установлен

с 01.07.84



Реклама

до 01.07.89

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения азота в феррохроме (при массовой доле азота от 0,01 до 8,0 %).

Метод основан на растворении навески феррохрома в неокисляющих кислотах, в результате чего в растворе образуются аммонийные соли. Последние разлагаются гидроокисью натрия с выделением аммиака. Выделяющийся при этом аммиак поглощают раствором борной кислоты. Образовавшийся борат аммония титруют раствором серной кислоты в присутствии смешанного индикатора.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3612-82.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349-87.



Реклама

1.2. Лабораторная проба - по ГОСТ 24991-81 с дополнениями, указанными в табл. 1.

Таблица 1

Группа феррохрома по ГОСТ 4757-79

Приготовление пробы

Низкоуглеродистый, среднеуглеродистый и азотированный с массовой долей азота менее 4 %

Стружка толщиной 0,1 - 0,2 мм, размельченная в агатовой ступке до крупности частиц, проходящих через сито с сеткой № 1,6 по ГОСТ 6613-86

Углеродистый и азотированный с массовой долей азота 4 % и более

Тонкий порошок с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 008 по ГОСТ 6613-86

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для получения бидистиллята (черт. 1).



Реклама

ГОСТ 21600.6-83 Феррохром. Метод определения азота

1 - электроплитка; 2 - дистилляционная колба; 3 - холодильник; 4 - колба-приемник; 5 - предохранительная воронка

Черт. 1

Установка для определения азота (черт. 2).

Допускается применение установок другого типа.



Реклама

Установка состоит из двух очистительных склянок 1, заполненных одна серной кислотой, другая водой; электроплитки 2; стеклянной трубки 3 диаметром 6 - 7 мм; двугорловой колбы 4, вместимостью 1 дм3; воронки 5; кварцевого дефлегматора 6; кварцевого холодильника 7; кварцевого барботера 8; колбы-приемника дистиллята 9.

Вода бидистиллированная или деионизированная. При вторичной перегонке в дистиллированную воду добавляют 10 см3 серной кислоты (1:4) и несколько кристаллов марганцовокислого калия до устойчивой окраски раствора в течение всего времени перегонки.

ГОСТ 21600.6-83 Феррохром. Метод определения азота

Черт. 2

Очищенную воду проверяют на присутствие в ней ионов аммония реактивом Несслера; к 50 см3 полученной воды приливают 0,25 см3 раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3 гидроокиси калия и 0,5 см3 реактива Несслера. Если вода не окрасилась в желтый цвет, она может быть использована для анализа.



Реклама

Воду хранят в стеклянной бутыли с притертой пробкой.

Дистиллированная вода, очищенная от ионов аммония, должна применяться в ходе анализа и для приготовления всех растворов, используемых для определения содержания азота.

Для перегонки воды применяют установку, представленную на черт. 1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, перекристаллизованный: 150 г тетраборнокислого натрия растворяют при температуре не выше 60 °С в 300 см3 воды и полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр в фарфоровую чашку, охлаждаемую льдом или водой до 5 °С. Непрерывно помешивая фильтрат стеклянной палочкой, получают препарат в виде тонкой кристаллической массы. Кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды, затем высушивают на воздухе 2 - 3 дня и сохраняют в закрытой посуде.



Реклама

Кислота борная по ГОСТ 18704-78, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4, 1:100 и растворы, приготовленные из фиксанала соответствующим разбавлением водой, с молярной концентрацией эквивалента 0,02 и 0,002 моль/дм3.

Устанавливают массовую концентрацию раствора серной кислоты по тетраборнокислому или углекислому натрию.

Устанавливают массовую концентрацию раствора серной кислоты с (1/2 H2SO4) = 0,02 моль/дм3 по тетраборнокислому натрию: навеску тетраборнокислого натрия массой 0,1 г помещают в колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 150 см3 воды, прибавляют несколько капель индикаторной смеси и титруют раствором серной кислоты с (1/2 H2SO4) = 0,02 моль/дм3 до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.

Устанавливают массовую концентрацию раствора серной кислоты с (1/2 H2SO4) = 0,002 моль/дм3 по тетраборнокислому натрию: навеску тетраборнокислого натрия массой 0,1 г растворяют в 50 см3 воды и переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 10 см3 раствора переносят в колбу вместимостью 250 см3, приливают 150 см3 воды, прибавляют несколько капель индикаторной смеси и титруют раствором серной кислоты с (1/2 H2SO4) = 0,002 моль/дм3 до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.

Устанавливают массовую концентрацию раствора серной кислоты с (1/2 H2SO4) = 0,02 моль/дм3 по углекислому натрию: навеску углекислого натрия массой 0,1 г растворяют в 50 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 25 см3 раствора переносят в колбу вместимостью 250 см3, приливают 150 см3 воды, прибавляют несколько капель индикаторной смеси и титруют раствором серной кислоты с (1/2 H2SO4) = 0,02 моль/дм3 до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.

Устанавливают массовую концентрацию раствора серной кислоты с (1/2 H2SO4) = 0,002 моль/дм3 по углекислому натрию: навеску углекислого натрия массой 0,1 г растворяют в 50 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 5 см3 раствора переносят в колбу вместимостью 250 см3, приливают 150 см3 воды, прибавляют несколько капель индикаторной смеси и титруют раствором серной кислоты с (1/2 H2SO4) = 0,002 моль/дм3 до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора серной кислоты (с) по азоту, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле

где m - масса навески, соответствующая аликвотной части тетраборнокислого или углекислого натрия, г;

V2 - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см3;

28 - молекулярная масса азота;

m1- молекулярная масса тетраборнокислого натрия, равная 381,44 или углекислого натрия, равная 106.

Калия или натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм3. В колбу вместимостью 5 дм3 помещают 1 кг сухой гидроокиси калия или натрия, 10 - 20 г гранулированного цинка, кусочек медной проволоки (медно-цинковая пара) и приливают 2,7 дм3 бидистиллированной воды.

Раствор кипятят до тех пор, пока его объем не достигнет 2,5 дм3. Раствор хранят в закрытых полиэтиленовых бутылях.

Метиленовый голубой.

Метиловый красный.

Смесь индикаторов: 0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленового голубого растворяют в 100 см3 этилового спирта.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Медь металлическая.

Цинк металлический гранулированный.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Ртуть йодная.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3; хранят в полиэтиленовой посуде.

Реактив Несслера: 12,5 г йодистого калия растворяют в 15 см3 воды, к раствору прибавляют 17,5 г йодной ртути и перемешивают до полного растворения красного осадка. К полученному раствору приливают 445 см3 раствора гидроокиси калия, перемешивают и дают отстояться осадку в течение трех дней. Прозрачный раствор декантируют и хранят в склянке из темного стекла.

Растворы и реактивы готовят, хранят и проводят анализ в помещениях, атмосфера которых свободна от аммонийных солей и окислов азота.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Первый (холостой) отгон проводят для очистки системы (черт. 2). С этой целью подают воду в холодильник 7 и подключают водоструйный насос. В реакционную колбу 4 наливают 100 см3 40 %-ного раствора гидроокиси калия или натрия, 200 см3 бидистиллированной воды, в приемник 9 наливают 10 см3 раствора борной кислоты, проверяют систему на герметичность и нагревают реакционную колбу до тех пор, пока в приемнике не соберется 100 см3 дистиллята.

3.2. Навеску феррохрома массой, установленной табл. 2, (в зависимости от массовой доли азота) помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 серной кислоты (1:4), закрывают колбу ловушкой, наполненной серной кислотой (1:100) и растворяют навеску при нагревании до прекращения выделения пузырьков газа.

Таблица 2

Массовая доля азота, %

Масса навески, г

От 0,01 до 0,2 включ.

0,5

Св. 0,2 » 1,0 »

0,25

» 1,0 » 4,0 »

0,2

» 4,0 » 8,0 »

0,1

Если растворение навески неполное, то нерастворившийся остаток отфильтровывают на плотный фильтр, асбест или центрифугируют, промывают 4 - 5 раз горячей серной кислотой (1:100), собирают фильтрат и промывные воды в чистую колбу и сохраняют.

В колбу, в которой проводилось растворение навески, насыпают 10 г сернокислого калия и 1 г сернокислой меди. Сюда же помещают фильтр с остатком, приливают 20 см3 серной кислоты и нагревают до полного разрушения фильтра и растворения остатка навески. При этом расплав принимает густую консистенцию зеленого цвета без видимых частиц остатка.

Плав охлаждают, приливают первоначальный фильтрат и соли растворяют при нагревании. К аппаратуре присоединяют приемник, в котором находится 50 см3 раствора борной кислоты. Подготовленный и охлажденный анализируемый раствор осторожно переносят через капельную воронку установки для определения азота (черт. 2) в реакционную колбу с предварительно налитой в нее очищенной щелочью, как указано в п. 3.1.

Колбу и капельную воронку ополаскивают 100 см3 бидистиллированной воды, нагревают реакционную колбу на электроплитке до температуры 200 - 250 °С и отгоняют 200 см3 дистиллята в приемник.

Нагревание прекращают, отсоединяют колбу-приемник от системы, обмывают барботер 8 бидистиллированной водой и титруют растворами серной кислоты с (1/2 H2SO4) = 0,002 моль/дм3 при массовой доле азота от 0,01 до 0,2 % и с (1/2 H2SO4) = 0,02 моль/дм3 при массовой доле азота от 0,2 до 8,0 %.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю азота (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование навески феррохрома, см3;

V1 - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

с - массовая концентрация раствора серной кислоты по азоту г/см3;

m - масса навески, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли азота приведены в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля азота, %

D, %

Допускаемые расхождения, %

d, %

dк

d2

d3

От 0,01 до 0,02 включ.

0,004

0,005

0,004

0,006

0,003

Св. 0,02 » 0,05 »

0,006

0,007

0,006

0,007

0,004

» 0,05 » 0,10 »

0,008

0,010

0,008

0,010

0,005

» 0,10 » 0,2 »

0,016

0,020

0,017

0,020

0,010

» 0,2 » 0,5 »

0,024

0,030

0,025

0,030

0,016

» 0,5 » 1,0 »

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

» 1,0 » 2,0 »

0,05

0,06

0,05

0,06

0,03

» 2,0 » 5 »

0,10

0,12

0,10

0,12

0,06

» 5 » 8 »

0,13

0,16

0,13

0,16

0,08

(Измененная редакция, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1

3. Проведение анализа. 4

4. Обработка результатов. 4




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика