doc_act

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 9853.1-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения азота



Реклама

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105; Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации



Реклама

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.1-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 9853.1-79



Реклама

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2005 г.

ГОСТ 9853.1-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения азота

Sponge titanium.
Method for determination of nitrogen

Дата введения 2000-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения азота в губчатом титане (при массовой доле азота от 0,005 % до 0,5 %) по ГОСТ 17746.



Реклама

Метод основан на растворении титана в серной и фтористо-водородной кислотах, в результате чего в растворе образуются аммонийные соли. Последние разлагают гидроксидом натрия с выделением аммиака, который поглощают слабокислым раствором индикатора Таширо и титруют раствором серной кислоты.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия



Реклама

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористо-водородная. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия



Реклама

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовка проб проводится по ГОСТ 23780.



Реклама

3.3 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух измерений. В начале смены проводят не менее двух контрольных опытов.

4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Установка для определения содержания азота (рисунок 1) состоит из: промывных склянок 1, заполненных на 1/3 серной кислотой (1:1), воронки 2 с гидравлическим затвором, холодильника 3 (рисунок 2), колбы типа Къельдаля 4 вместимостью 250 см3, колбонагревателя 5, микробюретки 6 вместимостью 5 см3, сосуда для поглощения и титрования аммиака 7 (рисунок 3), крана для слива 8.

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота

Рисунок 1

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота



Реклама

Рисунок 2

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота

Рисунок 3

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота

Рисунок 4

Колба коническая вместимостью 250 см3 с затвором (рисунок 4), служащая для разложения навески.

Резервуар с индикаторной водой.

Прибор электронагревательный со слабым нагревом закрытого типа.

Воздух сжатый или магистраль со сжатым воздухом давлением 0,01 - 0,02 МПа, расход около 3 дм3/мин.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота серная. Стандарт-титр (фиксанал) по действующему нормативному документу, растворы молярной концентрации 0,005 и 0,0025 моль/дм3. Массовую концентрацию этих растворов серной кислоты устанавливают по стандартному образцу гитана, близкому по химическому составу и содержанию азота к анализируемой пробе титана и проведенному через все стадии анализа. Массовую концентрацию раствора серной кислоты Т, г/см3 азота, вычисляют по формуле

(1)

где m - массовая доля азота в стандартном образце, %;

m1 - масса навески стандартного образца, г;

V - объем раствора серной кислоты, израсходованного на титрование стандартного образца, см3;

V1 - объем раствора серной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см3.

1 см3 серной кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм3 соответствует 0,00007 г азота, молярной концентрации 0,0050 моль/дм3 - 0,00014 г азота.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, разбавленная 1:5.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Калий хлорат (калий хлорнокислый) по действующему нормативному документу, предварительно прокаленный при температуре 723 - 773 К.

Меди сульфат (медь сернокислая) по ГОСТ 4165.

Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 3640.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 400 г/дм3: 1200 г гидроксида натрия помещают в колбу вместимостью 3,0 дм3, добавляют 9 - 10 гранул металлического цинка и 10 - 15 г сульфата меди, приливают 2,0 дм3 воды, перемешивают и кипятят в течение 40 мин при слабом нагревании, после чего охлаждают, доливают до 3,0 дм3 водой и фильтруют раствор через стекловату. Полученный раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой таре, срок хранения - 6 - 7 дней.

Метиловый красный по действующему нормативному документу.

Метиленовый голубой по действующему нормативному документу.

Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор Таширо: 0,06 г метилового красного и 0,04 г метиленового голубого растворяют в 100 см3 этанола.

Индикаторная вода: 10 см3 индикатора Таширо разбавляют водой до 2,0 дм3, хранят в плотно закрытой темной стеклянной таре. Индикаторная вода имеет фиолетово-красный цвет в кислой среде и зеленый - в щелочной.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

5 Порядок подготовки к проведению измерений

5.1 Подготовка пробы

Анализируемую пробу перед началом работы очищают от загрязнений. Для этого титановую стружку промывают этанолом из расчета 10 см3 на 1 г стружки и высушивают.

5.2 Подготовка установки

Стеклянную часть установки обрабатывают горячим паром: в реакционную колбу наливают 200 см3 воды, в сосуд для поглощения аммиака и титрования приливают 20 - 30 см3 индикаторной воды, подают сжатый воздух и нагревают реакционную колбу на электроплитке-колбонагревателе до кипения.

Подготовку индикаторной воды к работе производят добавкой раствора серной кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм3 до изменения окраски от зеленой до фиолетово-красной.

Если на нейтрализацию 100 см3 дистиллята расходуется 0,8 - 1,2 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм3, то установку считают готовой в работе.

Прекращают нагрев и подачу сжатого воздуха, удаляют воду из реакционной колбы и индикаторную воду из сосуда для поглощения аммиака.

6 Порядок проведения измерений

Навеску пробы массой 1 г (при массовой доле азота от 0,005 % до 0,1 % включительно) или 0,5 г (при массовой доле азота от 0,1 % до 0,5 % включительно) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 серной кислоты (1:4) или 30 см3 соляной кислоты (1:1) и 5 см3 фтористо-водородной кислоты (1:5) и закрывают колбу затвором (рисунок 4).

Пробу растворяют вначале при комнатной температуре, а затем при умеренном нагревании до полного растворения. Если на дне колбы имеются темные частицы нерастворяющегося остатка, который может содержать нитриды и карбонитриды, то раствор упаривают до появления паров серной кислоты. Затем раствор охлаждают, добавляют 1 г хлората калия и повторяют упаривание до выделения белых плотных паров.

Колбу с раствором охлаждают, затвор обмывают водой и присоединяют ее к раствору.

В поглотитель приливают 20 - 30 см3 индикаторной воды, подают сжатый воздух в систему и воду в холодильник.

В реакционную колбу через воронку приливают 50 см3 раствора гидроокиси натрия и анализируемый раствор, после чего обмывают колбу и стенки воронки небольшими порциями воды и включают нагрев.

По мере дистилляции аммиака и поглощения его индикаторной водой ведут титрование раствором серной кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм3 до восстановления первоначальной слабой фиолетово-красной окраски индикаторной воды. Чтобы избежать перетитрования, кислоту добавляют по каплям. Если индикаторная вода сохраняет слабый фиолетово-красный цвет в течение 3 - 5 мин, дистилляцию заканчивают.

По объему раствора серной кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм3, израсходованному на титрование, рассчитывают содержание азота в анализируемой пробе.

Контрольный опыт проводят через все стадии анализа. При неустойчивом значении контрольного опыта его повторяют в течение смены 1 - 2 раза. Среднее значение результата контрольного опыта не должно превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице 1.

При массовой доле азота от 0,2 % до 0,5 % включительно допускается использование в качестве титранта при проведении анализа и контрольного опыта раствора серной кислоты молярной концентрации 0,005 моль/дм3.

Определение содержания азота должно проводиться в помещении, в котором не ведется работа с аммиаком и другими соединениями азота.

7 Обработка результатов измерений

Массовую долю азота X, %, вычисляют по формуле

(2)

где V - объем раствора серной кислоты, израсходованного на титрование анализируемой пробы, см3;

V1 - объем раствора серной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см3;

Т - массовая концентрация раствора серной кислоты, используемого для титрования пробы, в пересчете на азот, г/см3;

m - масса навески анализируемой пробы, г.

8 Допустимая погрешность измерений

8.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля

Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений

Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений D

От 0,005 до 0,010 включ.

0,002

0,005

0,004

Св. 0,010 » 0,020 »

0,005

0,010

0,008

» 0,020 » 0,050 »

0,007

0,012

0,009

» 0,050 » 0,100 »

0,009

0,018

0,014

» 0,10 » 0,20 »

0,02

0,04

0,03

» 0,20 » 0,50 »

0,04

0,06

0,05

8.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартным образцам любой категории, близких по химическому составу к анализируемому материалу в соответствии с ГОСТ 25086.

9 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

Ключевые слова: титан губчатый, определение азота, объемный метод

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения. 2

2 Нормативные ссылки. 2

3 Общие требования. 2

4 Средства измерений и вспомогательные устройства. 2

5 Порядок подготовки к проведению измерений. 5

6 Порядок проведения измерений. 5

7 Обработка результатов измерений. 6

8 Допустимая погрешность измерений. 6

9 Требования к квалификации. 7




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика