doc_act

ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 9853.13-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА



Реклама

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

МИНСК

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана



Реклама

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.13-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ



Реклама

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения. 2

2 Нормативные ссылки. 2

3 Общие требования. 2

4 Средства измерений и вспомогательные устройства. 2

5 Порядок проведения измерений. 3

6 Обработка результатов измерений. 4

7 Допустимая погрешность измерений. 5

8 Требования к квалификации. 5

ГОСТ 9853.13-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



Реклама

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения олова

Sponge titanium.
Method for determination of tin

Дата введения 2000-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,005 % до 0,02 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.



Реклама

Метод основан на образовании в сернокислой среде при рН 3 коллоидного раствора комплексного соединения олова (IV) с фенилфлуороном желто-оранжевого цвета и последующем измерении оптической плотности раствора.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия



Реклама

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь II сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия



Реклама

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 7298-79 Гидроксиламин сернокислый. Технические условия

ГОСТ 10779-97 Спирт поливиниловый. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия



Реклама

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю олова определяют по двум навескам.

4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический КФК-2.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ? = 1,84 г/см3, и разбавленная 1 : 1, 1 : 3, 1 : 4, 1 : 9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота хлорная по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 300 г/дм3.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 200 г/дм3.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 250 г/дм3.

Меди сульфат (медь сернокислая) по ГОСТ 4165, раствор массовой концентрации 10 г/дм3.

Гидроксиламина сульфат (гидроксиламин сернокислый) по ГОСТ 7298, раствор массовой концентрации 20 г/дм3.

Тионалид по нормативному документу, раствор массовой концентрации 20 г/дм3 на ацетоне.

Промывная жидкость: раствор, содержащий в 1000 см3 воды 10 см3 раствора тионалида массовой концентрации 20 г/дм3.

Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон (2, 6, 7-триокси-9-(диметил-аминофенил)-флуорон-6) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 0,3 г/дм3: 0,03 г фенилфлуорона растворяют в этаноле, добавляют 1 см3 раствора серной кислоты (1 : 1) и доливают этанолом до объема 100 см3. Раствор должен иметь розовый цвет.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор массовой концентрации 30 г/дм3.

Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779, раствор массовой концентрации 10 г/дм3 или желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор массовой концентрации 5 г/дм3, свежеприготовленный.

Натрия ацетат (натрий уксуснокислый) 3-водный по ГОСТ 199.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор массовой концентрации 700 г/дм3.

Буферный раствор с рН 3: 20 г ацетата натрия растворяют в 70 см3 воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 200 см3, прибавляют 48 см3 раствора уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

4-Нитрофенол по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм3.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 10 см3 серной кислоты и упаривают до появления паров серной кислоты. Остаток охлаждают до комнатной температуры, растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты (1 : 9), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают раствором серной кислоты (1 : 9) до метки и перемешивают; годен к применению в течение 3 мес.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором серной кислоты (1 : 9) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0,000002 г олова.

5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску массой 2 г помещают в коническую колбу вместимостью 200 см3, добавляют 100 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), колбу накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и нагревают до полного растворения навески, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в стакан вместимостью 300 см3, помещают стакан с раствором на электроплиту и нагревают до кипения. В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, приливают 30 см3 раствора серной кислоты (1 : 1) и выпаривают до появления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, обмывают стенки стакана водой, помещают стакан с раствором на электроплиту, упаривают до появления паров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 5 мин.

Раствор охлаждают, приливают 60 - 70 см3 воды, 20 см3 раствора винной кислоты, нагревают до кипения и охлаждают до комнатной температуры.

Раствор нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго до сиреневой окраски бумаги, приливают 1 см3 раствора сульфата меди, 5 см3 раствора сульфата гидроксиламина, 25 см3 раствора серной кислоты (1 : 3) и доливают водой примерно до 200 см3.

Раствор нагревают примерно до 333 К и приливают 8 см3 раствора тионалида (для осаждения олова) при энергичном перемешивании. Для лучшей коагуляции осадка и полного выделения олова раствор периодически перемешивают и оставляют на 10 - 12 ч.

Затем раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», промывают осадок на фильтре 5 - 6 раз промывной жидкостью, фильтр с осадком помещают в стакан, в котором вели осаждение олова, приливают 20 см3 азотной кислоты, 5 см3 раствора хлорной кислоты, 4 см3 серной кислоты r = 1,84 г/см3. Накрывают стакан фарфоровой чашкой и раствор упаривают до появления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, обмывают стенки стакана водой, снова упаривают до появления паров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 5 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 60 - 70 см3 воды, 5 см3 раствора винной кислоты и нагревают до кипения.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго до сиреневой окраски бумаги, приливают 3 см3 раствора сульфата гидроксиламина, 25 см3 раствора серной кислоты (1 : 3) и доливают водой примерно до 200 см3.

Раствор нагревают примерно до 333 К, приливают 8 см3 раствора тионалида для вторичного осаждения олова и далее поступают, как описано выше, начиная с операции осаждения олова до операции двойного выпаривания серной кислоты.

Затем раствор охлаждают, приливают 40 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 2 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1 - 2 капли раствора 4-нитрофенола и нейтрализуют раствором аммиака до появления желто-зеленой окраски. Затем приливают по каплям раствор серной кислоты (1 : 9) до обесцвечивания раствора, добавляют 1,4 см3 раствора серной кислоты (1 : 1), 5 см3 раствора пероксида водорода, 10 см3 буферного раствора, 5 см3 раствора поливинилового спирта или 2,5 см3 раствора желатина и 1 см3 раствора фенилфлуорона. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 - 40 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 490 - 510 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

5.2 Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г олова. В шестую колбу, раствор которой является раствором контрольного опыта, приливают 1 см3 раствора серной кислоты (1 : 9). Во все колбы добавляют воду до объема 20 см3, по 1 - 2 капли раствора 4-нитрофенола и нейтрализуют раствором аммиака до появления желто-зеленой окраски.

Далее поступают, как указано в 5.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам олова строят градуировочный график.

6 Обработка результатов измерений

Массовую долю олова X, %, вычисляют по формуле

(1)

где т1 - масса олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

V - общий объем раствора пробы, см3;

т - масса навески, г;

V1 - объем аликвотной части раствора пробы, см3.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля олова

Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений

Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений D

От 0,005 до 0,020 включ.

0,002

0,003

0,002

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

Ключевые слова: титан губчатый, определение олова, фотометрический метод




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика