doc_act

ГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия

Реклама

  Скачать документ



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И
ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения скандия

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of scandium

ГОСТ
11739.25-90

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96



Реклама

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле скандия от 0,02 до 2,0 %) и пламенно-фотометрический (при массовой доле скандия от 0,1 до 5,0 %) методы определения скандия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании при рН 3,5 - 3,6 разнометального комплекса скандий-молибден-арсеназо III, окрашенного в синий цвет, и фотометрировании при длине волны 675 нм. Окраска комплекса устойчива в течение суток.



Реклама

Алюминий, железо, цинк, магний, литий определению не мешают. Влияние титана и циркония устраняют фотометрированием раствора пробы на фоне компенсирующей аликвотной части испытуемого раствора, в которую помимо всех реактивов введен трилон Б. При массовой доле меди более 0,5 % ее маскируют тиомочевиной.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и растворы 1:1, 1:4, 0,1 моль/дм3.



Реклама

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35 - 1,40 г/см3 и раствор 0,6 моль/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1,05 г/см3и раствор 0,2 моль/дм3 плотностью 1,00 г/см3: 23 см3 уксусной кислоты плотностью 1,05 г/см3 помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 2 и 0,1 моль/дм3.

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, раствор: 25 г молибденовокислого натрия растворяют в 75 см3 воды и фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»).



Реклама

Индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,5 г/дм3: 0,05 г реагента растворяют в 100 см3 воды и перемешивают.

Арсеназо III, свежеприготовленный раствор 1 г/дм3: 0,1 г реагента растворяют в 100 см3 воды и фильтруют через плотный фильтр («синяя лента»).

Буферный раствор рН 3,5: к 2000 см3 раствора уксусной кислоты 0,2 моль/дм3 приливают 300 см3 0,1 моль/дм3 раствора гидроксида натрия. Значение рН контролируют на рН-метре.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,1 моль/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.



Реклама

Скандия оксид по МРТУ 6-09-3066.

Стандартные растворы скандия

Раствор А: 0,7669 г оксида скандия растворяют в 30 см3 соляной кислоты при умеренном нагревании. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г скандия.

Раствор Б, свежеприготовленный: 1 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают 0,1 моль/дм3 раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.



Реклама

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г скандия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл. 1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают осторожно 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1), накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и умеренно нагревают до растворения. К раствору добавляют по каплям азотную кислоту (при наличии в пробе меди до ее растворения), затем три капли в избыток, обмывают стенки колбы приблизительно 10 см3 воды и кипятят в течение 1 - 2 мин.

Одновременно в тех же условиях растворяют 0,25 г алюминия.

Таблица 1



Реклама

Массовая доля скандия, %

Масса навески пробы, г

Объем аликвотной части раствора, см3

От 0,02 до 0,1 включ.

0,5

5 - 2,5

Св. 0,1 » 0,5 »

0,25

2,5 - 2,0

» 0,5 » 1,0 »

0,25

2,0 - 1,0

» 1,0 » 2,0 »

0,1

1,0 - 0,5

Охлажденные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.2. Две аликвотные части раствора из мерной колбы вместимостью 100 см3 согласно табл. 1 переносят в две мерные колбы вместимостью по 50 см3 (при наличии в пробе меди приливают к каждой аликвотной части по 3 см3 раствора тиомочевины и выдерживают 5 мин), приливают 15 см3 раствора азотной кислоты, 10 см3 раствора молибденовокислого натрия, 1 каплю индикатора метилового оранжевого, нейтрализуют соляной кислотой 1:4 до оранжево-розового окрашивания, в случае передозировки кислоты при появлении яркой малиновой окраски добавляют по каплям раствор гидроксида натрия 2 моль/дм3 до оранжево-розовой окраски, при этом рН раствора равен 3,5 - 3,6. К раствору приливают 2 см3 раствора арсеназо III, доливают буферным раствором с рН 3,5 до метки и перемешивают.



Реклама

2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 675 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит вторая аликвотная часть испытуемого раствора, в которую, помимо всех реагентов, перед добавлением арсеназо III вводят 1 см3 раствора трилона Б.

Массовую долю скандия рассчитывают по градуировочному графику.

2.3.4. Построение градуированного графика

В пять из шести мерных колб вместимостью по 50 см3 отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 г скандия. Во все колбы добавляют соответствующую аликвотную часть раствора алюминия и далее поступают так, как указано в пп. 2.3.2 и 2.3.3, за исключением того, что при измерении оптической плотности раствором сравнения служит раствор, содержащий все реагенты, кроме стандартного раствора скандия.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам скандия строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю скандия (X) в процентах вычисляют по формуле

(1)

где m - масса скандия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

m1 - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля скандия, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,020 до 0,050 включ.

0,008

0,010

Св. 0,050 » 0,100 »

0,015

0,020

» 0,10 » 0,25 »

0,02

0,03

» 0,25 » 0,50 »

0,04

0,06

» 0,50 » 1,00 »

0,06

0,08

» 1,00 » 2,00 »

0,12

0,15

» 2,00 » 5,00 »

0,20

0,25

3. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения скандия при длине волны 607,3 нм в пламени ацетилен-закись азота.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.

Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35 - 1,40 г/см3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм3.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 50 г/дм3: 25 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см3, приливают 400 см3 раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Скандия оксид по МРТУ 6-09-3066.

Стандартный раствор скандия - раствор А по п. 2.2.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г скандия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают осторожно 20 см3 раствора соляной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и умеренно нагревают до растворения, к раствору добавляют по каплям азотную кислоту (при наличии в пробе меди до ее растворения), 3 капли в избыток, обмывают стенки колбы приблизительно 10 см3 воды и кипятят в течение 1 - 2 мин. Охлажденный до комнатной температура раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

Массовая доля скандия, %

Объем аликвотной части раствора, см3

Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г

От 0,1 до 0,5 включ.

50

0,25

Св. 0,5 » 5,0 »

10

0,05

Аликвотную часть раствора согласно табл. 3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора хлористого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 3.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

3.3.3. Построение градуированных графиков

3.3.3.1. При массовой доле скандия от 0,1 до 0,5 % в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 5 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г скандия, добавляют по 2 см3 раствора соляной кислоты, по 10 см3 раствора хлористого аммония.

3.3.3.2. При массовой доле скандия от 0,5 до 5,0 % в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 1 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г скандия, добавляют по 2 см3 раствора соляной кислоты, по 10 см3 раствора хлористого аммония.

3.3.3.3. Растворы в колбах по пп. 3.3.3.1 и 3.3.3.2 доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.4. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют интенсивность излучения скандия при длине волны 607,3 нм.

По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям скандия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию скандия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю скандия (X1) в процентах вычисляют по формуле

(2)

где С1 - массовая концентрация скандия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С2 - массовая концентрация скандия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем раствора пробы, см3;

m - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г. Давыдов, д-р техн. наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук; Г.И. Фридман, канд. техн. наук; Л.А. Тенякова, В.А. Осипова, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1962

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.2

ГОСТ 6344-73

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 10652-73

2.2

ГОСТ 3773-76

3.2

ГОСТ 10931-74

2.2

ГОСТ 4038-79

3.2

ГОСТ 11069-74

2.2; 3.2

ГОСТ 4328-77

2.2

ГОСТ 25086-87

1.1

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

МРТУ 6-09-3066-76

2.2, 3.2

ГОСТ 5457-75

3.2

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Фотометрический метод определения скандия. 1

3. Пламенно-фотометрический метод определения скандия. 3




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика