doc_act

ГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлора

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 851.7-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ



Реклама

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА

межгосударственный совет
по стандартизации, метрологии и сертификации

Минск



Реклама

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3-93 от 17.02.93)



Реклама

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Белстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 78 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.7-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 851.7-87



Реклама

ГОСТ 851.7-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Метод определения хлора

Primary magnesium.
Method for determination of chlorine



Реклама

Датавведения 1997-01-01

Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический метод определения хлора (при массовой доле хлора от 0,002 % до 0,010 %) в первичном магнии.

Метод основан на образовании мелкодисперсного золя хлорида серебра и последующем измерении оптической плотности раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

1.2. Массовую долю хлора определяют из двух параллельных навесок.



Реклама

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колориметр фотоэлектрический.

Кислота серная - по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Кислота азотная - по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.

Натрий хлористый - особенно чистый - по ГОСТ 4233.

Серебро азотнокислое - по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3; хранят в посуде из темного стекла.



Реклама

Аммиак водный - по ГОСТ 3760, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Стандартные растворы хлора:

Раствор А: 1,650 г хлористого натрия, высушенного при температуре 378 - 388 К, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см3 раствора А содержит 1 мг хлора.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.



Реклама

1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг хлора.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, смачивают водой и приливают небольшими порциями 20 см3 раствора серной кислоты (или 35 см3 раствора азотной кислоты). После полного растворения навески раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора азотной кислоты (если растворение проводилось раствором серной кислоты), 5 см3 раствора азотнокислого серебра и оставляют в темном месте на 15 мин. Затем раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.2. Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см3 азотной кислоты, добавляют 40 см3 воды, 5 см3 раствора азотнокислого серебра и далее поступают, как указано в п. 3.1.

3.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,10 мг хлора. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.

Во все колбы приливают 5 см3 раствора азотной кислоты, воды до объема 40 см3, 5 см3 раствора азотнокислого серебра и далее поступают, как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

При построении градуировочного графика каждую градуировочную точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности.

После выполнения анализа мерные колбы кипятят в растворе аммиака для удаления с их стенок остатков хлористого серебра.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю хлора (X) в процентах вычисляют по формуле

где т1 - масса хлора в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса навески, г.

4.2. Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d2 - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (? - показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 1.

Таблица 1

Массовая доля хлора, %

Характеристика погрешности определений, %

d2

D

D

От 0,002 до 0,004 включ.

0,0010

0,0015

0,0012

Св. 0,004 » 0,006 »

0,0015

0,0020

0,0016

» 0,006 » 0,010 »

0,0020

0,0030

0,0020

4.3. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Б.

4.4. При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и приводят результаты контроля точности.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1277-75

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 25086-87

1.1; 3.3; 4.3

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 2

3. Проведение анализа. 2

4. Обработка результатов. 2




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика