doc_act

ГОСТ 3240.3-76 Сплавы магниевые. Методы определения цинка

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 3240.3-76 Сплавы магниевые. Методы определения цинка

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ



Реклама

Методы определения цинка

ГОСТ 3240.3-76



Реклама

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения цинка

Magnesium alloys.
Methods for determination of zinc

ГОСТ
3240.3-76

Срок действия с 01.01.78

до 01.01.93



Реклама

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения цинка (при массовой доле цинка от 0,02 до 8 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0-76.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении цинка на ртутном капающем электроде в аммиачном электролитном фоне в области потенциалов от минус 1,0 до минус 1,4 В.



Реклама

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф типа ОП или другой, обеспечивающий данную чувствительность.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммиак по ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.



Реклама

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77, насыщенный раствор.

Фон электролитный; готовят следующим образом: на 1000 см3 раствора берут 100 г хлористого аммония, 100 см3 аммиака, 50 г сернистокислого натрия.

Цинк по ГОСТ 3640-79 марки Ц0.

Стандартный раствор цинка: 1 г цинка растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг цинка.



Реклама

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804-72 в виде стружки.

2.3. Массу навески сплава определяют в зависимости от массовой доли цинка в количествах, указанных в табл. 1. Пробу помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 1. К раствору добавляют 15 см3 аммиака и доливают до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют при потенциале от минус 1,0 до минус 1,4 В.

Таблица 1

Массовая доля цинка, %

Масса навески, г

Объем мерной колбы, мл

От 0,02 до 0,l

1

250

Св. 0,1 » 1

0,25

250

» 1 » 5

0,25

500

» 5 » 8

0,1

500

2.1 - 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.1. Построение градуировочного графика



Реклама

Массу навески металлического магния берут в зависимости от массовой доли цинка в количествах, указанных в табл. 1, в пять стаканов вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты, добавляют последовательно в каждый стакан 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 и 20,0 см3 стандартного раствора цинка, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 и 20,0 мг цинка. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки электролитным фоном, перемешивают и снимают диффузионные волны цинка при потенциале от минус 1,0 до минус 1,4 В.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле



Реклама

где Н - высота волны исследуемого раствора, мм;

Н1 - высота волны исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора цинка, мм;

т - количество цинка, соответствующее взятой стандартной добавке, г;

m1 - масса навески сплава, г.

2.4.1а. Массовую долю цинка (Х1) по градуировочному графику в процентах вычисляют по формуле

где Н - высота волны испытуемого раствора, мм;

V - общий объем раствора, см3;

К - отношение высоты волны стандартного раствора в мм к концентрации свинца в мг/дм3;

m - масса навески сплава, г.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля цинка, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,02 до 0,05

0,005

Св. 0,05 » 0,10

0,010

» 0,10 » 0,3

0,03

» 0,3 » 1,0

0,05

» 1,0 » 3,0

0,10

» 3,0 » 8,0

0,2

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений массовой доли цинка от 0,02 до 8,0 % проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363-86.

Кроме того, могут быть использованы государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений производят в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли цинка методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции цинка при длине волны 213,9 нм в пламени ацетилен - воздух. Высота фотометрируемого участка 1 см. Компоненты, а также примеси, содержащиеся в магниевых сплавах, на результаты анализа не влияют, однако для идентификации условий распыления анализируемых и градуировочных растворов в последних уравниваются содержания основы пробы, а также кислот.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, перегнанная, разбавленная 1:1.

Магний по ГОСТ 804-72марки Мг96.

Раствор магния 50 г/дм3: 50 г магния осторожно растворяют в 800 см3 раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,05 г магния.

Цинк по ГОСТ 3640-79 марки Ц0.

Стандартные растворы цинка

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г цинка растворяют в 50 см3 соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют бидистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г цинка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют бидистиллированной водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г цинка.

Вода бидистиллированная по ГОСТ 4517-87.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250 - 300 см3, растворяют в 30 см3 соляной кислоты с добавлением 5 - 10 капель азотной кислоты и кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, перемешивают и проводят разбавление в соответствии с табл. 3.

Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.

Измеряют атомную абсорбцию цинка в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно бидистиллированной воды при длине волны 213,9 нм в пламени ацетилен - воздух.

Массовую долю цинка в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

Таблица 3

Содержание цинка, %

Разбавление раствора, см3

От 0,02 до 0,08

-

Св. 0,08 » 0,7

10/100

» 0,7 » 5

10/100 и 10/100

» 5 » 10

10/100 и 10/250

3.3.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика при массовой доле цинка от 0,02 до 0,08 % в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 20 см3 раствора магния, а также 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг цинка.

При массовой доле цинка от 0,08 до 0,7 % в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 2 см3 раствора магния, а также 0; 0,8; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60 и 0,80 мг цинка.

При массовой доле цинка от 0,7 до 5,0 % в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 0,2 см3 раствора магния, а также 0; 0,6; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,06; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 мг цинка.

При массовой доле цинка от 5 до 10 % в серию мерных колб вместимостью 250 см3 вводят по 0,2 см3 раствора магния, а также 0; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25 мг цинка.

Растворы для градуирования доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию цинка согласно п. 3.3.1.

Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомной абсорбции раствора и соответствующим им содержаниям цинка строят градуировочный график.

3.1 - 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

где m1 - масса цинка в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

m2 - масса цинка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса навески пробы, взятая для спектрофотометрирования, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля цинка, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,02 до 0,05

0,0015

Св. 0,05 » 0,10

0,007

» 0,10 » 0,25

0,006

» 0,25 » 0,75

0,025

» 0,75 » 2,0

0,06

» 2,0 » 5,0

0,10

» 5,0 » 8,0

0,25

3.5. Контроль точности измерений проводят по п. 2.5.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.А. Канаев, В.А. Коренева, А.С. Соколова, Т.Е. Заборенко, М.Ф. Свиридова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд. IV

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 195-77

2.2

ГОСТ 804-72

2.2, 3.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 3640-79

2.2, 3.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 3773-72

2.2

ГОСТ 4517-87

3.2

ГОСТ 5457-75

3.2

ГОСТ 25086-87

2.5

ГОСТ 8.315-78

2.5, 3.5

5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 № 3008

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Полярографический метод определения содержания цинка. 1

3. Атомно-абсорбционный метод определения содержания цинка. 2




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика