doc_act

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия

Реклама

  Скачать документ



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Метод определения алюминия

Magnesium alloys.
Methods for determination of aluminium

ГОСТ
3240.1-76

Срок действия установлен с 01.01.78

до 01.01.93



Реклама

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,5 до 12 %) и фотометрический метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,003 до 0,4 %).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0-76.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ

2.1. Сущность метода



Реклама

Метод основан на выделении алюминия из раствора добавлением бензойнокислого аммония. После растворения осадка в соляной кислоте алюминий связывают при нагревании раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б), которую прибавляют с избытком. Избыток раствора трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка при рН 5,5 - 5,8, применяя в качестве индикатора ксиленоловый оранжевый.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор, разбавленный 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.



Реклама

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и раствор, разбавленный 1:5.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 50 %-ный раствор.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75.

Раствор буферный с рН 5,8; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1000 см3 воды и прибавляют 20 см3 уксусной кислоты.



Реклама

Аммоний бензойнокислый, 10 и 0,5 %-ный растворы.

Метиловый оранжевый (индикатор), 0,1 %-ный раствор; готовят и хранят по ГОСТ 4919.1-77.

Ксиленоловый оранжевый, 0,1 %-ный раствор; готовят и хранят по ГОСТ 4919.1-77.

Цинк по ГОСТ 3640-79.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор: 18,613 г трилона Б растворяют в 600 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Титр раствора трилона Б определяют следующим образом: 1 г цинка растворяют в 50 см3 соляной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 г цинка.



Реклама

10 см3 этого раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 100 см3, вводят 1 - 2 капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют аммиаком до желтой окраски. В колбу приливают 20 см3 буферного раствора и титруют раствором трилона Б с использованием ксиленолового оранжевого до перехода окраски раствора из красной в желтую.

Титр раствора трилона Б (Т), выраженный в г/см3 алюминия, вычисляют по формуле

где т - масса навески цинка, взятая для установки титра, г;

V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;



Реклама

2,423 - коэффициент пересчета цинка на алюминий.

Цинк уксуснокислый, 2-водный по ГОСТ 5823-78, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3: 10,95 г уксуснокислого цинка растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 2 см3 уксусной кислоты и разбавляют до 1 дм3 водой.

Соотношение раствора трилона Б и раствора уксуснокислого цинка устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 раствора трилона Б и разбавляют водой до 100 - 150 см3. Раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:5, до желтой окраски метилового оранжевого, добавляют 20 см3 буферного раствора, несколько капель индикатора и титруют раствором уксуснокислого цинка до розовой окраски.

Соотношение концентраций раствора трилона Б и раствора уксуснокислого цинка (К) вычисляют по формуле



Реклама

где V1 - объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3;

V2 - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование раствора трилона Б, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

Массу навески сплава берут в зависимости от содержания алюминия в количестве, указанном в табл. 1.



Реклама

Таблица 1

Массовая доля алюминия, %

Масса навески сплава, г

От 0,5 до 2,0

1,0

Св. 2,0 » 4,0

0,5

» 4,0 » 8,0

0,25

» 8,0 » 10,0

0,2

» 10,0 » 12,0

0,1

Навеску помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 20 см3 воды и небольшими порциями 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После окончания растворения добавляют несколько капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота.

Охлажденный раствор нейтрализуют аммиаком до образования мути, которую растворяют несколькими каплями соляной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 5 см3 раствора уксуснокислого натрия и осторожно нейтрализуют раствор по бумаге «конго» соляной кислотой, разбавленной 1:1, до перехода окраски бумаги «конго» из красной в фиолетовую.

К раствору прибавляют 25 см3 10 %-ного раствора бензойнокислого аммония, разбавляют горячей водой до 300 см3, перемешивают стеклянной палочкой и нагревают до кипения.

После выпадения осадка стакан снимают с плиты, оставляют на 10 - 15 мин в теплом месте и отфильтровывают на двойной фильтр средней плотности.

Стакан и осадок промывают 6 - 8 раз 0,5 %-ным раствором бензойнокислого аммония. Осадок смывают струей горячей воды в тот же стакан, где проводилось растворение навески, затем фильтр промывают 25 см3 горячей соляной кислотой и 5 - 6 раз горячей водой. Раствор нагревают до полного растворения осадка, выпаривают до объема 100 см3 и прибавляют раствор трилона Б 20 - 25 см3. Затем раствор нагревают до кипения, нейтрализуют аммиаком до желтой окраски, метилового оранжевого, прибавляют 20 см3 буферного раствора, охлаждают, добавляют 5 - 7 капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю алюминия (X)в процентах вычисляют по формуле

где V3- объем раствора трилона Б, добавленный к испытуемому раствору, см3;

V4 - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см3;

К - соотношение концентраций раствора трилона Б и раствора уксуснокислого цинка;

Т - титр раствора трилона Б, выраженный в г/см3 алюминия;

m - масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля алюминия, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,5 до 1,5

0,05

Св. 1,5 » 4,0

0,15

» 4,0 » 8,0

0,2

» 8,0 » 12

0,3

2.5. Контроль точности измерений

Для контроля точности измерений массовой доли алюминия от 0,5 до 12 % используют государственные стандартные образцы, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78.

Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли алюминия, используя метод добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании алюминием с эриохромцианином R комплексного соединения при рН 5,8, окрашенного в малиново-красный цвет. Окрашенный раствор фотометрируют при ?max = 538 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр типа СФ-4А или фотоколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, перегнанная, растворы разбавленный 1:1 и 1:5.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор, разбавленный 1:5.

Кислота аскорбиновая, 2 %-ный свежеприготовленный раствор.

Эриохромцианин R, 0,05 %-ный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г эриохромцианина R растворяют в 195 см3 воды с добавлением 5 см3 уксусной кислоты.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75.

Раствор буферный с рН 5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды и приливают 20 см3 уксусной кислоты.

Бумага «конго».

Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517-87.

Посуда, промытая кипячением с соляной кислотой и бидистиллированной водой.

Кислота фениларсоновая, 1 %-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор; готовят следующим образом: 1 г трилона Б растворяют в 95 см воды с добавлением 5 см3 этилового спирта.

Магний по ГОСТ 804-72 степени чистоты не менее 99,9 %, содержащий не более 0,003 % алюминия.

Алюминий по ГОСТ 11069-74 марки А195.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1 и доводят до метки водой.

1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг алюминия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. (Исключен, Изм. № 1).

3.3.2. Проведение анализа при отсутствии циркония и бериллия

Массу навески сплава 0,1 г растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.

При массовой доле алюминия в сплаве до 0,009 % фотометрируют весь раствор. При массовой доле алюминия в сплаве свыше 0,009 % отбирают аликвотные части, указанные в табл. 3, из мерной колбы вместимостью 100 см3, которую доливают до метки водой и перемешивают. Приливают 20 - 30 см3 воды, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге «конго» до темно-сиреневого цвета.

К нейтрализованному раствору прибавляют пипеткой 2 см3 аскорбиновой кислоты, 2 см3 эриохромцианина Р и выдерживают в течение 15 мин. Затем прибавляют 10 см3 буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

Массовая доля алюминия, %

Объем аликвотной части раствора, см3

От 0,0003 до 0,009

Весь раствор

Св. 0,00,9 » 0,04

20

» 0,04 » 0,2

5

» 0,2 » 0,4

2

Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при ?mах = 538 нм, пользуясь соответствующими кюветами. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.3. Проведение анализа в присутствии циркония

0,5 г навески растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и прибавляют 50 см3 горячей воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, прибавляют 5 см3 фениларсоновой кислоты на каждый 1 % циркония в сплаве и раствор осторожно нагревают до кипения. Охлажденный раствор доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют.

В зависимости от массовой доли алюминия в сплаве отбирают аликвотные части раствора, указанные в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля алюминия, %

Объем аликвотной части раствора, см3

От 0,003 до 0,009

25

Св. 0,009 » 0,04

10

» 0,04 » 0,20

2

» 0,20 » 0,4

1

Аликвотную часть раствора помещают в колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до 30 см3, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге «конго» до темно-сиреневого цвета и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.4. Проведение анализа в присутствии бериллия

Для каждого определения берут две аликвотные части раствора, приготовленного, как указано в п. 3.3.2. С одной аликвотной частью раствора поступают, как указано в п. 3.3.2, затем измеряют оптическую плотность. В другую аликвотную часть добавляют 5 см3 раствора трилона Б, нейтрализуют аммиаком по бумаге «конго» до темно-сиреневого цвета и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.2, затем измеряют оптическую плотность. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта с добавлением 5 см3 раствора трилона Б.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 приливают по 30 см3 воды, по 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:5, и добавляют стандартного раствора Б 0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 см3, что соответствует 0; 2·10-6; 3·10-6; 5·10-6; 7·10-6 и 1·10-5 г алюминия. Растворы кипятят, охлаждают, проводят нейтрализацию по бумаге «конго» до темно-сиреневого цвета и далее прибавляют все реактивы, как указано в п. 3.3.1. По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям алюминия строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю алюминия (Х1)в процентах вычисляют по формуле

где т- количество алюминия, найденное по градуировочному графику, г;

V1- объем исходного раствора, см3;

V2- объем аликвотной части раствора, см3;

m1 - масса навески сплава, г.

3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 5.

Таблица 5

Массовая доля алюминия, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,003 до 0,01

0,001

Св. 0,01 » 0,03

0,004

» 0,03 » 0,09

0,01

» 0,09 » 0,20

0,02

» 0,20 » 0,40

0,03

3.6. Контроль точности измерений

Для контроля точности измерений массовой доли алюминия от 0,003 до 0,4 % используют государственные стандартные образцы, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Допускается проводить контроль правильности результатов определения алюминия, используя метод добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени ацетилен - закись азота. Высота фотометрируемого участка 2 см. Компоненты магниевых сплавов, а также примеси помех анализу не оказывают, однако для идентифицирования условий распыления анализируемых, а также градуировочных растворов необходимо примерное уравнивание содержания кислот, а также основы сплава в градуировочных и анализируемых растворах.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 перегнанная, плотностью 1,12 г/см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

Закись азота в баллонах медицинская.

Калий хлористый по НТД, 10 %-ный раствор.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804-72 в виде стружки.

Раствор магния в 50 г/дм3: 50 г магния осторожно растворяют в 800 см3 соляной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки и перемешивают.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069-74, марки А 99.

Стандартный раствор алюминия: 1 г металлического алюминия растворяют в 50 см3 соляной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг алюминия.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску сплава массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 15 см3 соляной кислоты 1:1 с последующим окислением 5 - 10 каплями азотной кислоты. Раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора хлорида калия, доливают водой до метки и перемешивают.

Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.

Измеряют атомную абсорбцию алюминия в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно дистиллированной воды при длине волны 309,3 нм в пламени ацетилен - закись азота.

Концентрацию алюминия в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

4.3.2. Построение градуировочного графика

В серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 4 см3 раствора магния, по 5 см3 раствора хлорида калия, а также 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора алюминия, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 мг алюминия, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию алюминия согласно п. 4.3.1.

Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащий стандартный раствор, и по полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю алюминия (X)в процентах вычисляют по формуле

где m1 - масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

m2 - масса алюминия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески пробы, взятая для спектрофотометрирования, г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 6.

Таблица 6

Массовая доля алюминия, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 1,0 до 2,0

0,05

Св. 2,0 » 6,0

0,07

» 6,0 » 12,0

0,3

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.5. Контроль точности измерений

4.5.1. Контроль точности измерений массовой доли алюминия проводят по п. 2.5.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.А. Канаев, В.А. Коренева, С.Н. Пинаева, Т.Е. Заборенко, М.Ф. Свиридова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд. V

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-78

2.5, 3.6

ГОСТ 61-75

2.2, 3.2

ГОСТ 199-78

2.2

ГОСТ 804-72

3.2, 4.2

ГОСТ 3117-78

2.2, 3.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 3.240.0-76

1.1

ГОСТ 3640-79

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 4.2

ГОСТ 4517-87

3.2

ГОСТ 4919.1-77

2.2

ГОСТ 5457-75

4,2

ГОСТ 5823-78

2.2

ГОСТ 5962-67

3.2

ГОСТ 10652-73

2.2, 3.2

ГОСТ 11069-74

3.2, 4.2

ГОСТ 25086-87

2.5, 3.6

5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 № 3008

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Титриметрический метод определения содержания алюминия. 1

3. Фотоколориметрический метод определения содержания алюминия. 3

4. Атомно-абсорбционный метод определения содержания алюминия. 6




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика