doc_act

ГОСТ 851.8-93 Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 851.8-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ



Реклама

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
НАТРИЯ И КАЛИЯ

межгосударственный совет по стандартизации,
метрологии и сертификации

Минск



Реклама

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3-93 от 17.02.93)



Реклама

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Белстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 79 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.8-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 851.8-87



Реклама

ГОСТ 851.8-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Спектральный метод определения натрия и калия

Primary magnesium.
Spectral method for determination of sodium and potassium

Дата введения 1997-01-01



Реклама

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения натрия и калия в первичном магнии.

Метод позволяет определять массовые доли натрия и калия от 0,001 % до 0,02 % каждого.

Основан на возбуждении атомов натрия и калия в пламени или в высокочастотной индукционной плазме, измерении интенсивности аналитических сигналов и определении массовой доли элементов с помощью градуировочных характеристик.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

1.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.



Реклама

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пламенный спектрофотометр или фотометр, обеспечивающий выделение резонансных линий натрия и калия.

Плазменный атомно-эмиссионный спектрометр PS-4 фирмы «BAIRD», или аналогичные приборы.

Ацетилен - по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Пропан-бутан - по ГОСТ 20448.

Природный газ.



Реклама

Аргон - по ГОСТ 10157.

Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.

Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Натрий хлористый - по ГОСТ 4233.

Калий хлористый - по ГОСТ 4234.



Реклама

Магний металлический марки Мг95 по ДСТУ 2187 с массовой долей натрия и калия менее 0,001 %.

Стандартные растворы натрия и калия:

Раствор А: 0,635 г хлористого натрия и 0,477 г хлористого калия, предварительно высушенных при температуре 378 - 388 К, растворяют в 50 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают: годен к применению в течение 6 мес.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см3 раствора А содержит по 2,5 мг натрия и калия.

Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит по 0,0125 мг натрия и калия.

Раствор хлористого магния.

100 г магния помещают в кварцевый стакан вместимостью 2000 см3, доливают 50 см3 воды и осторожно, небольшими порциями добавляют раствор соляной кислоты до полного растворения магния (расходуется около 1600 см3 раствора соляной кислоты). Затем раствор выпаривают до получения влажных солей, образовавшийся осадок растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 2000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см3 раствора содержит 0,05 г магния.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску массой 2,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, доливают 10 см3 воды и осторожно, небольшими порциями добавляют 40 см3 раствора соляной кислоты. После полного растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают, далее поступают, как указано в п. 3.3 и 3.4.

3.2. Для построения градуировочных графиков в восемь мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 50 см3 раствора магния. В семь колб из восьми приливают 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,001; 0,002; 0,003; 0,005; 0,010; 0,015 и 0,020 массовых долей натрия и калия в процентах. Все колбы доливают до метки водой и перемешивают. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.

3.3. Растворы, с помощью сжатого воздуха, в виде мелкой взвеси - аэрозоля подают в пламя горелки пламенного спектрофотометра и фотометрируют, вначале в порядке возрастания массовой доли натрия и калия, а затем в обратной последовательности, распыляя после каждого определения воду.

3.4. При выполнении анализа на плазменном спектрометре растворы в порядке, указанном в п. 3.3, подают в индукционную плазму с помощью аргона. Измеряют при следующих условиях возбуждения и регистрации спектров: выходная мощность высокочастотного генератора - (1,2 - 1,3) кВт; расход аргона, транспортирующего аэрозоль, - 0,7 дм3/мин; плазмообразующего - 12,0 дм3/мин; время интегрирования - 3 с; количество интеграции - 5; высота наблюдения - 16 мм над верхним краем плазменной горелки.

Длина волн аналитических линий, нм:

натрия - 589,59;

калия - 766,40.

3.5. По полученным, из двух параллельных определений, средним арифметическим значениям интенсивности спектральных линий для каждого раствора и соответствующим им массовым долям натрия и калия строят градуировочные графики.

Построение градуировочного графика производят перед каждым проведением анализа.

3.6. Допускается использование других аналитических линий, режимов возбуждения и регистрации спектров, а также изменение процедуры пробоподготовки по п. 3.1 с целью концентрирования пробы при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Массовую долю натрия (X1) или калия (Х2) в процентах вычисляют по формуле

Х1, 2 = С1 - С2,

где C1 - массовая доля натрия или калия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, %;

С2 - массовая доля натрия или калия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, %.

4.2. Нормы точности результатов анализа

Расхождения между результатами параллельных определений (d2) и результатами двух анализов, выполненных в различных условиях (D) не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1. При этом погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела D, приведенного в таблице 1.

Таблица 1

Элемент

Массовая доля, %

Характеристика погрешности определений, %

d2

D

D

Натрий

От 0,001 до 0,002 включ.

0,0004

0,0006

0,0005

Калий

Св. 0,002 » 0,004 »

0,0008

0,0012

0,0010

» 0,004 » 0,008 »

0,0010

0,0015

0,0012

» 0,008 » 0,020 »

0,0020

0,0030

0,0020

4.3. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А или Б.

Для контроля точности результатов анализа могут быть использованы государственные стандартные образцы в соответствии с ГОСТ 8.315.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-91

4.3

ДСТУ 2187-79

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 5457-75

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 10157-79

2

ГОСТ 14261-77

2

ГОСТ 20448-90

2

ГОСТ 25086-87

1.1; 4.3

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 2

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 2

3. Проведение анализа. 2

4. Обработка результатов анализа. 3




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика