ГОСТ 3240.19-76 Сплавы магниевые. Метод определения хлора |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Метод определения хлора
ГОСТ 3240.19-76
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ Метод определения хлора Magnesium alloys. |
ГОСТ |
Срок действия с 01.01.78
до 01.01.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический метод определения хлора (при массовой доле хлора от 0,002 до 0,01 %).
Метод основан на образовании мелкодисперсного золя хлорида серебра при взаимодействии ионов хлора с раствором нитрата серебра. Концентрацию ионов хлора измеряют по снижению интенсивности проходящего света при длине волны 400 нм. Определению ионов хлора мешает нерастворимый цирконий, который отделяют центрифугированием.
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0-76.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, приблизительно 25 %-ный раствор по массе; готовят следующим образом: 37 см3 концентрированной кислоты разбавляют водой до 100 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, очищенный от хлоридов; готовят следующим образом: 250 г сернокислого магния (MgSO4 ? 7H2O) растворяют в 600 - 700 см3 воды, прибавляют 110 см3 1 %-ного раствора азотнокислого серебра и 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до (50 ± 5) ?С и дают отстояться в течение суток. Раствор фильтруют через плотный фильтр, предварительно промытый водой, собирая его в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор должен быть прозрачным.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 2 %-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Стандартные растворы хлора
Раствор А: 1,649 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы при 500 °С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг хлора.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг хлора.
Центрифуга.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 воды и 20 см3 серной кислоты порциями 1 - 2 см3 до растворения. После растворения сплава раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают. (В случае, если имеется осадок нерастворимого в серной кислоте циркония, раствор помещают в пробирку и центрифугируют. Раствор декантируют в мерную колбу вместимостью 50 см3, пробирку ополаскивают не более 3 см3 воды, центрифугируют, присоединяют к основному раствору). В мерные колбы прибавляют 2 см3 раствора азотнокислого серебра и оставляют в темном месте на 15 мин. Затем раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны 400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. Одновременно проводят контрольный опыт.
В мерную колбу вместимостью 50 см3 приливают 20 см3 25 %-ного раствора серной кислоты, затем проводят через все стадии анализа. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массовую долю хлора находят по градуировочному графику.
3.2. Построение градуировочного графика
В ряд мерных колб вместимостью по 50 см3 приливают из микробюретки стандартный раствор Б в количестве 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3, что соответствует: 0; 1 ? 10-5; 2 ? 105; 3 · 10-5; 4 ? 10-5; 5 ·10-5; 6 ·10-5; 8 ·10-5; 1 ·10-4 и 1,2 ·10-4 г хлора. Приливают во все колбы по 16 см3 раствора сернокислого магния, очищенного от хлора, 2 см3 раствора азотнокислого серебра, оставляют на 15 мин в темном месте, затем разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность, как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям хлора строят градуировочный график.
3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю хлора (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса хлора, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески сплава, взятая для фотометрирования, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля хлора, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,002 до 0,005 |
0,001 |
Св. 0,005 » 0,01 |
0,002 |
Контроль точности измерений массовой доли хлора от 0,002 до 0,01 % проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87.
Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 1277-75 |
Разд. 2 |
ГОСТ 3240.0-76 |
1.1 |
ГОСТ 4204-77 |
Разд. 2 |
ГОСТ 4233-77 |
Разд. 2 |
ГОСТ 4461-77 |
Разд. 2 |
ГОСТ 4523-77 |
Разд. 2 |
ГОСТ 25086-87 |
Разд. 4 |
5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 № 3009
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1 2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1 3. Проведение анализа. 1 4. Контроль точности измерений. 2 |