doc_act

ГОСТ 3240.2-76 Сплавы магниевые. Методы определения марганца

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 3240.2-76 Сплавы магниевые. Методы определения марганца

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ



Реклама

Методы определения марганца

ГОСТ 3240.2-76



Реклама

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения марганца

Magnesium alloys.
Methods for determination of manganese

ГОСТ
3240.2-76

Срок действия с 01.01.78

до 01.01.93



Реклама

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,2 до 3 %), фотометрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01 до 0,2 %) и атомно-абсорбционный метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01 до 3 %).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0-76.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода



Реклама

Метод основан на окислении марганца надсернокислым аммонием в присутствии катализатора до семивалентного состояния и титровании раствором арсенитно-нитритной смеси.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.



Реклама

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 600 см3 серной кислоты, разбавленной 1:5, прибавляют 250 см3 азотной кислоты, 125 см3 ортофосфорной кислоты и тщательно перемешивают.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,01 М раствор; готовят следующим образом: 1,7 г азотнокислого серебра растворяют в 1000 см3 воды и перемешивают.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 10 и 25 %-ный раствор.



Реклама

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 1 %-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 5 %-ный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 0,05 М раствор.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201-79.

Смесь арсенитно-нитритная; титрованный раствор; готовят следующим образом: 1,3 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 20 см3 раствора гидроокиси натрия, разбавляют водой до 100 - 150 см3 и нейтрализуют по лакмусовой бумажке серной кислотой, разбавленной 1:1, вводя 0,5 - 1 см3 ее в избыток, который нейтрализуют кислым углекислым натрием по лакмусовой бумаге, после чего к раствору добавляют 0,85 г азотистокислого натрия, разбавляют водой до 1000 см3 и перемешивают.



Реклама

Раствор арсенитно-нитритной смеси хранят в темных бутылях, закрытых резиновой пробкой с хлоркальциевой трубкой.

Титр арсенитно-нитритной смеси устанавливают по 0,05 М раствору марганцовокислого калия. В колбу вместимостью 250 см3 наливают 30 см3 смеси кислот, прибавляют 50 см3 воды, 2 см3 раствора азотнокислого серебра и 10 см3 10 %-ного раствора надсернокислого аммония. Смесь кипятят 1 мин. После охлаждения из бюретки приливают 20,0 - 25,0 см3 0,05 М раствора марганцовокислого калия, 5 см3 1 %-ного раствора хлористого натрия и 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, титруют раствором арсенитно-нитритной смеси до получения бледно-розового окрашивания. Перед окончанием титрования арсенитно-нитритную смесь добавляют по каплям с интервалом между ними 5 - 10 с.

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава берут в зависимости от массовой доли марганца в количестве, приведенном в табл. 1.

Таблица 1



Реклама

Массовая доля марганца, %

Масса навески сплава, г

До 0,5

1

Св. 0,5

0,25

Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 воды и небольшими порциями 30 см3 смеси кислот. После прекращения бурной реакции внутренние стенки колбы обмывают небольшим количеством воды и раствор нагревают на плите не выше 80 °С до полного растворения сплава. Обмывают стенки колбы 50 см3 воды, вводят 10 см3 раствора азотнокислого серебра, 15 см3 надсернокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 - 2 мин. Колбу с раствором снимают с плиты, осторожным вращением удаляют оставшийся на стенках колбы кислород, охлаждают до 15 - 20 °С, прибавляют 10 см3 раствора хлористого натрия, 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и титруют раствором арсенитно-нитритной смеси до исчезновения розовой окраски.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем арсенитно-нитритного раствора, израсходованный на титрование, см3;

Т - титр мышьяковистого ангидрида, выраженный в граммах марганца на миллилитр;

m - масса навески сплава, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля марганца, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,2 до 0,5

0,015

Св. 0,5 » 1,0

0,05

» 1,0 » 3,0

0,1

2.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений массовой доли марганца от 0,2 до 3,0 % проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363-86.

Кроме того, используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли марганца, используя метод добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА

3.1. Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного йоднокислым калием с измерением оптической плотности полученного перманганат-иона при lmax = 545 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр типа СФ4А или фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-60.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, не содержащая окислов азота.

Для освобождения от окислов азота кислоту кипятят или пропускают через нее ток двуокиси углерода.

Калий йоднокислый.

Вода дистиллированная, не содержащая восстановительных веществ; готовят следующим образом: 1000 см3 дистиллированной воды, подкисленной 10 см3 серной кислоты, доводят до кипения, добавляют несколько кристалликов йоднокислого калия и кипятят в течение 10 мин.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30 %-ный раствор.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, 2 %-ный раствор.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А; готовят следующим образом: в высоком стакане вместимостью 400 см3, содержащем 200 см3 воды, растворяют 2,8770 г марганцовокислого калия, добавляют 40 см3 серной кислоты и восстанавливают марганцовокислый калий с помощью нескольких кристаллов сернистокислого натрия или перекиси водорода. Раствор кипятят до удаления избытка двуокиси серы или перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг марганца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг марганца.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску сплава берут в зависимости от массовой доли марганца в количестве, приведенном в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля марганца, %

Масса навески сплава, г

Количество серной кислоты, см3

для растворения

для контрольного опыта

От 0,01 до 0,05

1

25

5

Св. 0,05 » 0,2

0,5

20

0

Навеску сплава помещают в колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 воды, а затем небольшими порциями серную кислоту, количество которой указано в табл. 3, и колбу накрывают часовым стеклом. Как только растворение закончится, добавляют 25 см3 раствора азотной кислоты и кипятят несколько минут. Полученные растворы разбавляют водой до 60 см3, доводят до кипения и добавляют 0,5 г йоднокислого калия, затем снова кипятят 5 мин и оставляют растворы в горячем состоянии (около 98 °С) на 15 мин. После охлаждения растворы переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют до метки водой, не содержащей восстановителей. Одновременно проводят контрольный опыт.

В платиновую чашку помещают 25 см3 азотной кислоты и серную кислоту в соответствии с табл. 3 и выпаривают содержимое чашки досуха. Затем растворяют осадок небольшим количеством горячей воды, переливают раствор в колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 40 см3, добавляют 20 см3 серной кислоты и далее анализ ведут, как указано выше при анализе пробы.

Оптическую плотность испытуемого раствора (Е1) и раствора контрольного опыта (Е2) измеряют в соответствующих кюветах при 545 нм, применяя в качестве раствора сравнения воду. Затем в испытуемый раствор и раствор контрольного опыта вводят по каплям раствор азотистокислого натрия до обесцвечивания и повторяют измерения оптической плотности испытуемого раствора (Е3) и раствора контрольного опыта (Е4). Раствором сравнения служит вода.

Оптическую плотность испытуемого раствора (DЕ) вычисляют по формуле

DE = (E1 - E2) - (E3- E4).

3.3.2. Построение градуировочного графика

3.3.2.1. Приготовление компенсирующего раствора.

В платиновую чашку помещают 20 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Чашку обмывают небольшим количеством горячей воды, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до 40 см3 водой и добавляют 15 см3 серной кислоты и 5 см3 азотной кислоты.

В шесть мерных колб вместимостью 250 см3 вводят 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015 и 0,0020 г марганца и разбавляют содержимое колб водой до 40 см3, затем добавляют по 15 см3 серной кислоты, по 25 см3 азотной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3, используя в качестве контрольного опыта компенсирующий раствор.

По найденным значениям оптической плотности строят градуировочный график.

3.1 - 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю марганца (X1) в процентах вычисляют по формуле

где т - количество марганца, найденное по градуировочному графику, г;

m1 - масса навески сплава, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля марганца, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,01 до 0,03

0,003

Св. 0,03 » 0,05

0,005

» 0,05 » 0,10

0,01

» 0,10 » 0,20

0,03

3.1 - 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений массовой доли марганца от 0,01до 0,2 % проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363-86.

Кроме того, используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли марганца, используя метод добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции марганца при длине волны 279,5 нм в пламени ацетилен - воздух.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Марганец металлический по ГОСТ 6008-82 в виде стружки.

Стандартные растворы марганца

Раствор А: 1 г марганца растворяют при нагревании в 50 см3 раствора азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления окислов, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг марганца.

Раствор Б: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг марганца.

Магний металлический в чушках по ГОСТ 804-72 в виде стружки с содержанием марганца не более 0,0005 %.

Раствор магния 50 г/дм3: 50 г магния осторожно растворяют в 800 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, растворяют в 30 см3 соляной кислоты, добавляют 5 - 10 капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, перемешивают и проводят разбавления в соответствии с табл. 5.

Таблица 5

Массовая доля марганца, %

Разбавление раствора, см3/см3

От 0,01 до 0,16

-

Св. 0,16 » 1,4

10/100

» 1,4 » 3,0

5/100

Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.

Измеряют атомную абсорбцию марганца в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно воды при длине волны 279,5 нм в пламени ацетилен - воздух.

Концентрацию марганца в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

4.3.2. Для построения градуировочного графика при массовой доле марганца от 0,01 до 0,16 % в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 20 см3 раствора магния, 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 и 16,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 и 1,6 мг марганца. При массовой доле марганца от 0,16 до 1,4 % в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят 2 см3 раствора магния 0; 1,6; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,16; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 и 1,40 мг марганца. При массовой доле марганца от 1,4 до 3,0 % в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 1 см3 раствора магния, 0; 7,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 и 16,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,70; 0,80; 1,00; 1,20; 1,40 и 1,60 мг марганца. Растворы для градуирования доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию марганца согласно п. 4.3.1.

Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям марганца строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

где т1 - масса марганца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т2 - масса марганца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса навески пробы, взятая для спектрофотометрирования, г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 6.

Таблица 6

Массовая доля марганца, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,01 до 0,03

0,001

Св. 0,03 » 0,08

0,002

» 0,08 » 0,2

0,005

» 0,2 » 0,5

0,012

» 0,5 » 1,2

0,03

» 1,2 » 3,0

0,07

4.1 - 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений массовой доли марганца по п. 2.5.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.А. Канаев, В. А. Коренева, С.Н. Пинаева, Т.Е. Заборенко, М.Ф. Свиридова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд. V

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 195-77

3.2

ГОСТ 804-72

4.2

ГОСТ 1277-75

2.2

ГОСТ 3118-77

4.2

ГОСТ 3240.0-76

1.1

ГОСТ 4197-74

2.2, 3.2

ГОСТ 4201-79

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4233-77

2.2

ГОСТ 4328-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 5457-75

4.2

ГОСТ 6008-82

4.2

ГОСТ 6552-80

2.2

ГОСТ 10929-76

3.2

ГОСТ 20478-75

2.2

ГОСТ 20490-75

2.2, 3.2

ГОСТ 25086-87

2.5, 3.5

ГОСТ 8.315-78

2.5, 3.5

5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 № 3008

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Титриметрический метод определения содержания марганца. 1

3. Фотометрический метод определения содержания марганца. 2

4. Атомно-абсорбционный метод определения содержания марганца. 5




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика