doc_act

ГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ



Реклама

Метод определения бериллия

ГОСТ 3240.21-76



Реклама

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Метод определения бериллия

Magnesium alloys.
Method for determination of beryllium

ГОСТ
3240.21-76

Срок действия с 01.01.78

до 01.01.93



Реклама

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения бериллия (при массовой доле от 0,0001 до 0,015 %).

Метод основан на образовании комплекса бериллия с морином при рН 13, флуоресцирующего зеленым цветом. Максимум спектра поглощения бериллиевого комплекса находится около 430 - 440 нм, а максимум спектра излучения - около 530 нм. Поэтому при использовании флуориметров для измерения интенсивности флуоресценции следует возбуждать флуоресценцию светом от лампы накаливания.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0-76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Флюориметр типа КФЛ-2-1 или ИСП 51Ф с приставкой ФЭП-1 с осветителем типа ОИ18.



Реклама

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-78, 20 %-ный раствор.

Смесь комплексообразующих реагентов; готовят следующим образом: в 500 см3 воды последовательно растворяют (после прибавления каждого реактива необходимо хорошо перемешивать) 5 г пиросульфита натрия по ГОСТ 10573-76, 12,5 г аскорбиновой кислоты, 12,5 г лимонной кислоты по ГОСТ 3652-69, 75 г трилона Б по ГОСТ 10652-73 и 60 см3 20 %-ного раствора гидроокиси натрия. Смесь нагревают до полного растворения всех солей и отфильтровывают. Смесь применяют свежеприготовленную.

Ализариновый синий, 0,1 %-ный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г реагента растворяют в смеси 80 см3 этилового спирта по ГОСТ 5962-67 и 20 см3 воды.



Реклама

Раствор буферный с рН 13; готовят следующим образом: 28,60 г борной кислоты по ГОСТ 9656-75 растворяют в 500 см3 горячей воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют гидроокиси натрия (раствор 96 г на 400 см3 воды), разбавляют водой до метки, хорошо перемешивают и проверяют рН раствора.

Морин, раствор: готовят следующим образом: 0,02 г реагента растворяют в 100 см3 перегнанного этилового спирта.

Стандартный раствор бериллия; готовят следующим образом: 0,2800 г окиси бериллия растворяют в 30 см3 соляной кислоты и разбавляют раствор до 1 дм3 водой. В день применения разбавляют раствор в 100 раз и получают раствор с содержанием бериллия 0,001 мг/см3.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804-72 в виде стружки.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава (табл. 1) помещают в стакан вместимостью 300 см3, растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют 3 - 5 каплями азотной кислоты и выпаривают раствор до небольшого объема и удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл. 1, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора 2 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, затем прибавляют 25 см3 горячей смеси комплексообразующих реагентов, 30 капель ализаринового синего и нейтрализуют 20 %-ным раствором едкого натра до зеленой окраски. После этого прибавляют 25 см3 буферного раствора, 1 см3 раствора морина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин замеряют флуоресценцию на приборе в кювете с толщиной слоя 3 см. Содержание бериллия находят по градуировочному графику.



Реклама

Таблица 1

Массовая доля бериллия, %

Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, мл

Объем аликвотной части, см3

От 0,0001 до 0,001

1

100

2

Св. 0,001 » 0,01

0,20

250

2

3.2. Построение градуировочного графика

В пять стаканов вместимостью по 300 см3 помещают по 1 г магния, добавляют 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 см3 стандартного раствора с С = 0,001 мг/см3, что соответствует: 0,001; 0,003; 0,005; 0,007 и 0,009 г бериллия. В шестой стакан стандартный раствор не добавляют, он служит для проведения контрольного опыта. Смесь растворяют и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1. По полученным значениям интенсивности флуоресценции строят градуировочный график за вычетом показаний контрольного опыта.



Реклама

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю бериллия (X) в процентах вычисляют по формуле

где т - количество бериллия, найденное по градуировочному графику, г;

V - объем исходного раствора, см3;



Реклама

V1 - объем аликвотной части исходного раствора, см3;

m1 - масса навески сплава, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля бериллия, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,0001 до 0,0003

0,00003

Св. 0,0003 » 0,001

0,0001

» 0,004 » 0,003

0,0003

» 0,003 » 0,009

0,0005

» 0,009 » 0,015

0,001

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли бериллия от 0,0001 до 0,015 % используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли индия методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.А. Канаев, С.Н. Пинаева, В.А. Коренева, М.Ф. Свиридова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56, раздел IX в части определения содержания бериллия

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 804-72

Разд. 2

ГОСТ 3118-77

Разд. 2

ГОСТ 3240.0-76

1.1

ГОСТ 3652-69

Разд. 2

ГОСТ 4328-78

Разд. 2

ГОСТ 4461-77

Разд. 2

ГОСТ 5962-67

Разд. 2

ГОСТ 9656-75

Разд. 2

ГОСТ 10575-76

Разд. 2

ГОСТ 10652-73

Разд. 2

ГОСТ 25086-87

Разд. 5

ГОСТ 8.315-78

Разд. 5

5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 № 3009

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1

3. Проведение анализа. 1

4. Обработка результатов. 2

5. Контроль точности измерений. 2




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика