ГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Метод определения бериллия
ГОСТ 3240.21-76
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ Метод определения бериллия Magnesium alloys. |
ГОСТ |
Срок действия с 01.01.78
до 01.01.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения бериллия (при массовой доле от 0,0001 до 0,015 %).
Метод основан на образовании комплекса бериллия с морином при рН 13, флуоресцирующего зеленым цветом. Максимум спектра поглощения бериллиевого комплекса находится около 430 - 440 нм, а максимум спектра излучения - около 530 нм. Поэтому при использовании флуориметров для измерения интенсивности флуоресценции следует возбуждать флуоресценцию светом от лампы накаливания.
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0-76.
Флюориметр типа КФЛ-2-1 или ИСП 51Ф с приставкой ФЭП-1 с осветителем типа ОИ18.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-78, 20 %-ный раствор.
Смесь комплексообразующих реагентов; готовят следующим образом: в 500 см3 воды последовательно растворяют (после прибавления каждого реактива необходимо хорошо перемешивать) 5 г пиросульфита натрия по ГОСТ 10573-76, 12,5 г аскорбиновой кислоты, 12,5 г лимонной кислоты по ГОСТ 3652-69, 75 г трилона Б по ГОСТ 10652-73 и 60 см3 20 %-ного раствора гидроокиси натрия. Смесь нагревают до полного растворения всех солей и отфильтровывают. Смесь применяют свежеприготовленную.
Ализариновый синий, 0,1 %-ный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г реагента растворяют в смеси 80 см3 этилового спирта по ГОСТ 5962-67 и 20 см3 воды.
Раствор буферный с рН 13; готовят следующим образом: 28,60 г борной кислоты по ГОСТ 9656-75 растворяют в 500 см3 горячей воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют гидроокиси натрия (раствор 96 г на 400 см3 воды), разбавляют водой до метки, хорошо перемешивают и проверяют рН раствора.
Морин, раствор: готовят следующим образом: 0,02 г реагента растворяют в 100 см3 перегнанного этилового спирта.
Стандартный раствор бериллия; готовят следующим образом: 0,2800 г окиси бериллия растворяют в 30 см3 соляной кислоты и разбавляют раствор до 1 дм3 водой. В день применения разбавляют раствор в 100 раз и получают раствор с содержанием бериллия 0,001 мг/см3.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804-72 в виде стружки.
3.1. Навеску сплава (табл. 1) помещают в стакан вместимостью 300 см3, растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют 3 - 5 каплями азотной кислоты и выпаривают раствор до небольшого объема и удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл. 1, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора 2 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, затем прибавляют 25 см3 горячей смеси комплексообразующих реагентов, 30 капель ализаринового синего и нейтрализуют 20 %-ным раствором едкого натра до зеленой окраски. После этого прибавляют 25 см3 буферного раствора, 1 см3 раствора морина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин замеряют флуоресценцию на приборе в кювете с толщиной слоя 3 см. Содержание бериллия находят по градуировочному графику.
Таблица 1
Массовая доля бериллия, % |
Масса навески, г |
Вместимость мерной колбы, мл |
Объем аликвотной части, см3 |
От 0,0001 до 0,001 |
1 |
100 |
2 |
Св. 0,001 » 0,01 |
0,20 |
250 |
2 |
3.2. Построение градуировочного графика
В пять стаканов вместимостью по 300 см3 помещают по 1 г магния, добавляют 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 см3 стандартного раствора с С = 0,001 мг/см3, что соответствует: 0,001; 0,003; 0,005; 0,007 и 0,009 г бериллия. В шестой стакан стандартный раствор не добавляют, он служит для проведения контрольного опыта. Смесь растворяют и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1. По полученным значениям интенсивности флуоресценции строят градуировочный график за вычетом показаний контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.1. Массовую долю бериллия (X) в процентах вычисляют по формуле
где т - количество бериллия, найденное по градуировочному графику, г;
V - объем исходного раствора, см3;
V1 - объем аликвотной части исходного раствора, см3;
m1 - масса навески сплава, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля бериллия, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,0001 до 0,0003 |
0,00003 |
Св. 0,0003 » 0,001 |
0,0001 |
» 0,004 » 0,003 |
0,0003 |
» 0,003 » 0,009 |
0,0005 |
» 0,009 » 0,015 |
0,001 |
Для контроля точности измерений массовой доли бериллия от 0,0001 до 0,015 % используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли индия методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н.А. Канаев, С.Н. Пинаева, В.А. Коренева, М.Ф. Свиридова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56, раздел IX в части определения содержания бериллия
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 804-72 |
Разд. 2 |
ГОСТ 3118-77 |
Разд. 2 |
ГОСТ 3240.0-76 |
1.1 |
ГОСТ 3652-69 |
Разд. 2 |
ГОСТ 4328-78 |
Разд. 2 |
ГОСТ 4461-77 |
Разд. 2 |
ГОСТ 5962-67 |
Разд. 2 |
ГОСТ 9656-75 |
Разд. 2 |
ГОСТ 10575-76 |
Разд. 2 |
ГОСТ 10652-73 |
Разд. 2 |
ГОСТ 25086-87 |
Разд. 5 |
ГОСТ 8.315-78 |
Разд. 5 |
5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 № 3009
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1 2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1 3. Проведение анализа. 1 4. Обработка результатов. 2 5. Контроль точности измерений. 2 |