doc_act

ГОСТ 851.11-93 Магний первичный. Метод определения олова

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 851.11-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ



Реклама

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ



Реклама

Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины



Реклама

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3-93 от 17.02.93)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Белстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 82 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.11-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ



Реклама

ГОСТ 851.11-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Метод определения олова

Primary magnesium.
Method for determination of tin



Реклама

Датавведения 1997-01-01

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,001 до 0,030 %) в первичном магнии.

Метод основан на образовании в сернокислой среде при рН 3 коллоидного раствора комплексного соединения олова (IV) с фенилфлуороном желто-оранжевого цвета и последующем измерении оптической плотности раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

1.2. Массовую долю олова определяют из двух параллельных навесок.



Реклама

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота серная - по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4, 1:9.

Кислота азотная - по ГОСТ 4461.

Аммиак водный - по ГОСТ 3760, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.



Реклама

Фенилфлуорон (2, 3, 7 - триокси-9-(диметил-аминофенил)-флуорон-6) - по ТУ 6-09-05-289, раствор с массовой концентрацией 0,3 г/дм3: 0,03 г фенилфлуорона растворяют в этиловом спирте, добавляют 1 см3 раствора серной кислоты (1:1) и доливают этиловым спиртом до объема 100 см3. Реактив должен иметь розовый цвет.

Спирт поливиниловый - по ГОСТ 10779, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3, или желатин пищевой - по ГОСТ 11293, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3, свежеприготовленный.

Натрий уксуснокислый 3-водный - по ГОСТ 199.

Кислота уксусная - по ГОСТ 61, раствор с массовой концентрацией 700 г/дм3.

Буферный раствор с рН 3: 20 г уксуснокислого натрия растворяют в 70 см3 воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 200 см3, прибавляют 48 см3 раствора уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.



Реклама

Олово - по ТУ 6-09-2704.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Водорода перекись - по ГОСТ 10929, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.

П-нитрофенол - по ТУ 6-09-3973, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

Стандартные растворы олова:

Раствор А: 0,100 г олова растворяют в 10 см3 серной кислоты и упаривают до паров серной кислоты. Остаток охлаждают до комнатной температуры, растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты (1:9), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 1 мкг олова.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 25 см3 раствора серной кислоты (1:4), 2 - 3 капли азотной кислоты, нагревают и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 2 - 10 см3 (таблица 1) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1 - 2 капли раствора п-нитрофенола и нейтрализуют раствором аммиака до появления желто-зеленой окраски. Затем приливают по каплям раствор серной кислоты (1:9) до обесцвечивания раствора, добавляют 1,4 см3 раствора серной кислоты (1:1), 1 см3 раствора перекиси водорода, 10 см3 буферного раствора, 5 см3 раствора поливинилового спирта или 2,5 см3 раствора желатина, 1 см3 раствора фенилфлуорона, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны от 490 до 510 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Таблица 1

Массовая доля олова, %

Объем аликвотной части, см3

От 0,001 до 0,006 включ.

10

» 0,002 » 0,012 »

5

» 0,005 » 0,030 »

2

3.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг олова. В седьмую колбу, раствор которой является раствором контрольного опыта, приливают 1 см3 раствора серной кислоты (1:9). Во все колбы добавляют воду до объема 20 см3, по 1 - 2 капли раствора п-нитрофенола, нейтрализуют раствором аммиака до появления желто-зеленой окраски и далее поступают, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

При построении градуировочного графика каждую градуировочную точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле

(1)

где т1 - масса олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

V - общий объем раствора пробы, см3;

V1 - объем аликвотной части раствора пробы, см3;

т - масса навески, г.

4.2. Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d2 - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (? - показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 2.

Таблица 2

Массовая доля олова, %

Характеристика, погрешности определений, %

d2

D

D

От 0,0010 до 0,0030 включ.

0,0005

0,0008

0,0006

Св. 0,0030 » 0,0100 »

0,0010

0,0015

0,0012

» 0,010 » 0,030 »

0,0020

0,0030

0,0020

4.3. Контроль точности результатов анализа.

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

4.4. При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и указывают метод и результаты контроля точности.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-91

2

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 199-78

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 10779-78

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 11293-89

2

ГОСТ 14261-77

2

ГОСТ 25086-87

1.1; 3.2; 4.3

ТУ 6-09-3973-75

2

ТУ 6-09-2704-88

2

ТУ 6-09-05-289-88

2

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 2

3. Проведение анализа. 2

4. Обработка результатов анализа. 3




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика