doc_act

ГОСТ 3240.16-76 Сплавы магниевые. Методы определения суммы редкоземельных элементов и церия

Реклама

  Скачать документ



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения суммы
редкоземельных элементов и церия

Magnesium alloys.
Methods for determination of sum of rare-earth
elements and cerium

ГОСТ
3240.16-76

Срок действия с 01.01.78

до 01.01.93



Реклама

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения суммы редкоземельных элементов (при массовой доле редкоземельных элементов от 0,3 до 5,0 %) и титриметрический метод определения церия (при массовой доле церия от 0,1 до 1,5 %).

Метод основан на отделении редкоземельных элементов и церия от основной массы магния раствором тетраборнокислого натрия в присутствии хлористого аммония. Гидраты окислов металлов растворяют в соляной кислоте и выделяют оксалаты редкоземельных элементов.

Определение заканчивают прокаливанием оксалатов до получения окислов. Если в сплаве содержится церий, то осадок после прокаливания растворяют в кислоте, церий окисляют до четырехвалентного состояния и титруют раствором соли Мора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0-76.



Реклама

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:5.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 25 %-ный раствор.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199-76, 2 %-ный раствор.



Реклама

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 15 %-ный раствор.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, насыщенный и 3 %-ный растворы.

Церий сернокислый закисный, 0,05 М раствор. Титр раствора устанавливают по щавелевой кислоте.

Метиловый оранжевый, 0,2 %-ный раствор.

Ферроин, приготовление и хранение по ГОСТ 4919.1-77.



Реклама

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая по ГОСТ 4208-72 (соль Мора) и 0,02 М раствор. Титр раствора устанавливают по сернокислому церию. Для этого 10 см3 раствора сернокислого церия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют 40 см3 воды, прибавляют 15 см3 15 %-ного раствора надсернокислого аммония, 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:5, и кипятят 5 мин. Затем осторожным вращением колбы удаляют кислород, охлаждают раствор, прибавляют две капли индикаторной смеси и титруют раствором соли Мора до появления розовой окраски.

Титр раствора сернокислого железа (Т), выраженный в г/мл церия, вычисляют по формуле

где m - количество церия, взятое для установки титра, г;

V - объем раствора сернокислого железа, израсходованный на титрование, см3.



Реклама

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Массу навески сплава определяют в зависимости от массовой доли суммы редкоземельных элементов, как указано в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля редкоземельных элементов, %

Масса навески сплава, г

От 0,3 до 4,0

1

Св. 4,0 » 5,0

0,5

Пробу помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения.

Стенки стакана обмывают водой, прибавляют 50 см3 раствора хлористого аммония, нейтрализуют раствор аммиаком по метиловому оранжевому до желтой окраски, приливают 10 капель аммиака в избыток, охлаждают, прибавляют 100 см3 раствора тетраборнокислого натрия, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять для коагуляции осадка. Через 40 - 50 мин раствор отфильтровывают, не перемешивая, через два фильтра средней плотности, переносят осадок на фильтр и промывают 5 - 6 раз раствором тетраборнокислого натрия.



Реклама

Осадок растворяют на фильтре в 30 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают несколько раз горячей водой, раствор собирают в стакан, в котором растворяли пробу, выпаривают почти досуха.

Осадок растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:99, прибавляют 30 см3 воды, нагревают до кипения и осаждают редкоземельные элементы 50 см3 нагретого до кипения насыщенного раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивая в течение 5 мин стеклянной палочкой с резиновым наконечником.

Раствор с выпавшим осадком оставляют на 3 - 4 ч, а если содержание редкоземельных элементов незначительно, то до следующего дня. Затем осадок собирают на плотном фильтре и промывают 10 - 12 раз холодным 3 %-ным раствором щавелевой кислоты.

Осадок с фильтром сушат, прокаливают в течение 1 ч при 950 °С, охлаждают и взвешивают сумму редкоземельных элементов.

Для определения церия взвешенный осадок переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и при нагревании растворяют в 20 - 30 см3 серной кислоты (1:5), затем раствор выпаривают до появления паров серной кислоты в течение 1,5 ч, приливают 10 - 15 см3 раствора надсернокислого аммония и кипятят 5 - 7 мин. Осторожно вращая колбу, удаляют кислород и охлаждают раствор, после чего прибавляют 1 - 2 капли ферроина и титруют церий раствором соли Мора до получения устойчивой розовой окраски.



Реклама

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю суммы редкоземельных элементов (X) в процентах вычисляют по формуле

где т - масса окислов редкоземельных элементов, г;

0,82 - средний коэффициент пересчета окислов редкоземельных элементов на чистые металлы;



Реклама

m1 - масса навески сплава, г.

4.2. Массовую долю церия (Х1)в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора сернокислого закисного железа, израсходованный на титрование, см3;

Т - титр раствора сернокислого закисного железа, выраженный в г/мл церия;

m - масса навески сплава, г.

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений массовой доли редкоземельных элементов не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля редкоземельных элементов, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,3 до 0,5

0,05

Св. 0,5 » 1,5

0,1

» 1,5 » 5,0

0,25

4.4. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений массовой доли церия не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля церия, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,1 до 0,4

0,015

Св. 0,4 » 1,0

0,04

» 1,0 » 1,5

0,06

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Контроль точности измерений массовой доли церия от 0,1 до 1,5 % проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363-86.

Кроме того, используют Государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли суммы редкоземельных элементов и церия методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.А. Канаев, В.А. Коренева

2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

Разд. 2

ГОСТ 3240.0-76

1.1

ГОСТ 3760-79

Разд. 2

ГОСТ 3773-72

Разд. 2

ГОСТ 4199-76

Разд. 2

ГОСТ 4204-77

Разд. 2

ГОСТ 4208-72

Разд. 2

ГОСТ 4919.1-77

Разд. 2

ГОСТ 22180-76

Разд. 2

ГОСТ 25086-87

Разд. 5

ГОСТ 8.315-78

Разд. 5

5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 № 3009

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Реактивы и растворы.. 1

3. Проведение анализа. 2

4. Обработка результатов. 2

5. Контроль точности измерений. 3




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика