doc_act

ГОСТ 3240.15-76 Сплавы магниевые. Методы определения никеля

Реклама

  Скачать документ



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения никеля

Magnesium alloys.
Methods for determination of nickel

ГОСТ
3240.15-76

Срок действия с 01.01.78

до 01.01.93



Реклама

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрические методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,4 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0-76.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при содержании никеля от 0,001 до 0,4 %)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании соединения никеля с диметилглиоксимом, которое экстрагируют хлороформом. Диметилглиоксимат никеля фотометрируют при длине волны 360 нм при ?х = = 536 нм.



Реклама

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр типа СФ4а или фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.



Реклама

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 25 %-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, 10 %-ный свежеприготовленный раствор.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-67, 1 %-ный раствор в этиловом спирте.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67.

Хлороформ.



Реклама

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79, 20 %-ный раствор, очищенный от следов никеля.

Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465-74.

Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517-87.

Стандартные растворы никеля

Раствор А; готовят следующим образом: 0,4784 г сернокислого никеля помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.



Реклама

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,002 мг никеля.

Титр раствора А устанавливают следующим образом: 50 см3 стандартного раствора А помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 100 см3 воды, нейтрализуют аммиаком по лакмусовой бумаге, нагревают до температуры около 70 °С, добавляют 40 мл раствора диметилглиоксима и оставляют на 2 ч при температуре 30 - 50 °С.

Фильтруют осадок на фильтр «белая лента», промывают теплой водой, помещают осадок с фильтром в прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 950 - 1000 °С до постоянной массы.



Реклама

Одновременно проводят контрольный опыт со всеми реактивами. Титр раствора А (Т), выраженный в г/см3 никеля, вычисляют по формуле

где m1- масса осадка закиси никеля, г;

m2 - масса осадка контрольного опыта, г;

0,7858 - коэффициент пересчета закиси никеля на никель.



Реклама

2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой и осторожно приливают небольшими порциями 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После окончания бурной реакции стенки стакана ополаскивают водой и содержимое стакана нагревают до полного растворения сплава. Затем стенки стакана обмывают водой и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 или 250 см3, после чего разбавляют водой до метки и отбирают в стакан аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля никеля, %

Объем мерной колбы, см3

Аликвотная часть раствора, см3

От 0,001 до 0,008

100

50

Св. 0,008 » 0,040

100

10

» 0,040 » 0,16

250

5

» 0,16 » 0,40

250

2

Прибавляют 1 - 3 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 10 см3 раствора хлористого аммония и 5 см3 раствора виннокислого аммония, разбавляют раствор водой до 100 см3 и приливают по каплям раствор аммиака, вначале разбавленный 2:3, а затем разбавленного 1:5, до получения слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 200 - 300 см3, прибавляют 3 см3 раствора диметилглиоксима, 6 см3 хлороформа и встряхивают в течение 1 - 2 мин.

Раствор оставляют для расслаивания на 1 - 2 мин, а затем сливают хлороформный экстракт в сухую пробирку с притертой пробкой. Повторную экстракцию проводят в течение 1 мин с 5 см3 хлороформа.



Реклама

Экстракт сливают в ту же пробирку. Объединенные экстракты фильтруют через сухой фильтр и измеряют оптическую плотность раствора при ?mах = 536 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит хлороформный экстракт контрольного опыта. Для приготовления раствора контрольного опыта берут соляную кислоту в количестве, равном взятому для анализа, выпаривают 2/3 объема и затем проводят через все стадии анализа.

Массовую долю никеля определяют по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В семь стаканов вместимостью по 100 см3 отбирают 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и так до 20 см3 с интервалом 2,5 см3 раствора Б, доливают водой до 70 см3 и приливают 5 см3 виннокислого аммония, 2 - 3 капли раствора аммиака и проводят экстракцию хлороформом. Измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 2.3.1.

По найденным значениям оптической плотности строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю никеля (X)в процентах вычисляют по формуле

где V - объем исходного раствора, см3;

V1- объем аликвотной части раствора, см3;

m - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

m1 - масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля никеля, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,001 до 0,003

0,0003

Св. 0,003 » 0,01

0,0005

» 0,01 » 0,03

0,003

» 0,03 » 0,10

0,005

» 0,10 » 0,20

0,01

» 0,20 » 0,40

0,02

2.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений массовой доли никеля проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363-86.

Кроме того, используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли никеля методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,15 %)

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании a-фурилдиоксимом с ионами никеля труднорастворимого в воде комплексного соединения, которое хорошо экстрагируется хлороформом. Экстракцию проводят при рН 9. Мешающее влияние меди устраняют добавлением тиосульфата натрия. Влияние марганца устраняют введением в раствор гидроксиламина. Влияние магния, циркония, железа, редкоземельных элементов, кадмия и цинка - введением тартрата аммония. Измерение оптической плотности производят при ?max = 438 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, 10 %-ный раствор.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79, 20 %-ный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 50 %-ный раствор.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1, и 2 %-ный раствор.

Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465-74.

a-фурилдиоксим, 1 %-ный спиртовой раствор.

Хлороформ, х. ч.

Стандартные растворы никеля концентрации 1 мг/см3 (раствора А) и 0,001 мг/см3 (раствор Б); готовят и хранят по ГОСТ 4212-76.

Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517-87.

Бумага индикаторная универсальная для определения рН 7,0 - 14,0.

3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г растворяют в 20 см3 соляной кислоты в стаканах вместимостью 300 см3, окисляют 1 - 3 см3 азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор выпаривают до влажных солей, остаток растворяют в 20 - 30 см3 воды при нагревании и в стакане подготавливают к фотометрированию из всей навески при массовой доле никеля до 0,003 %. При массовой доле никеля свыше 0,003 % содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки, перемешивают и отбирают в стакан аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля никеля, %

Объем мерной колбы, см3

Аликвотная часть, см3

От 0,0005 до 0,003

-

Из всей навески

Св. 0,003 » 0,03

100

10

» 0,03 » 0,08

100

4

» 0,0,8 » 0,15

100

2

» 0,15 » 0,25

100

1

Если после растворения навески присутствует нерастворимый цирконий, последний отфильтровывают.

К раствору в стакане прибавляют 5 см3 солянокислого гидроксиламина, 30 см3 виннокислого аммония, 5 см3 тиосульфата натрия, 4 см3 раствора a-фурилдиоксима и устанавливают рН раствора по универсальной индикаторной бумаге растворами аммиака до рН = 9.

Раствор переливают в делительную воронку вместимостью 200 см3, доводят объем водой до 100 см3 и через 15 мин экстрагируют 5 см3 хлороформа в течение 5 мин. Экстракцию повторяют еще два раза по 5 мин, приливая те же количества хлороформа, сливая каждую порцию хлороформного экстракта в мерную колбу вместимостью 25 см3 (предварительно вымытую и высушенную), доливают до метки хлороформом и хорошо перемешивают. Если экстракты в мерных колбах мутнеют, то их отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в кювету для фотометрирования.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре или спектрофотометре при ?max = 438 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. Через весь ход анализа проводят контрольный опыт. В качестве раствора сравнения используют раствор хлороформа.

Массовую долю никеля определяют по градуировочному графику.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 250 см3 прибавляют стандартный раствор никеля Б 0; 1; 3; 5; 7; 9; 11; 13; 15; 17; 19 и 20 см3, что соответствует 0; 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,009; 0,011; 0,013;0,015; 0.017; 0,019 и 0,020 мг никеля. Во все стаканы добавляют по 5 см3 солянокислого гидроксиламина, по 5 см3 виннокислого аммония, по 5 см3 тиосульфата натрия, по 4 см3 a-фурилдиоксима и разбавляют водой до 50 см3. Устанавливают рН 9 и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю никеля (X1)в процентах вычисляют по формуле

где m - количество никеля, найденное по градуировочному графику, г;

V - объем исходного раствора, см3;

V1- объем аликвотной части, см3;

m1 - масса навески сплава, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля никеля, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,0005 до 0,001

0,0002

Св. 0,001 » 0,003

0,0004

» 0,003 » 0,009

0,0008

» 0,009 » 0,02

0,0015

» 0,02 » 0,06

0,005

» 0,06 » 0,15

0,01

» 0,15 » 0,25

0,03

3.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений проводят по п. 2.5.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.А. Канаев, В.А. Коренева, С.Н. Пинаева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд. VIII

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3240.0-76

1.1

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2

ГОСТ 3773-72

2.2

ГОСТ 4212-76

3.2

ГОСТ 4461-77

3.2

ГОСТ 4465-74

2.2, 3.2

ГОСТ 4517-87

2.2, 3.2

ГОСТ 4951-79

2.2, 3.2

ГОСТ 5456-79

2.2, 3.2

ГОСТ 5828-67

2.2

ГОСТ 5962-67

2.2, 3.2

ГОСТ 14261-77

2.2, 3.2

ГОСТ 25086-87

2.5

ГОСТ 8.315-78

2.5

5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 № 3009

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Фотометрический метод определения никеля (при содержании никеля от 0,001 до 0,4 %) 1

3. Фотометрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,15 %) 3




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика