doc_act

ГОСТ 851.13-93 Магний первичный. Метод определения цинка

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 851.13-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ



Реклама

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

межгосударственный совет
по стандартизации, метрологии и сертификации

Минск



Реклама

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3-93 от 17.02.93)



Реклама

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Белстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 84 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.13-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ



Реклама

ГОСТ 851.13-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Метод определения цинка

Primary magnesium.
Method for determination of zinc



Реклама

Датавведения 1997-01-01

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,020 %) в магнии первичном.

Метод основан на измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,9 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

1.2. Массовую долю цинка определяют из двух параллельных навесок.



Реклама

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником возбуждения спектральной линии цинка.

Ацетилен - по ГОСТ 5457.

Кислота азотная - по ГОСТ 11125.

Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.

Цинк - по ГОСТ 3840.



Реклама

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Вода бидистиллированная.

Стандартные растворы цинка:

Раствор А: 0,100 г цинка растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг цинка.



Реклама

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг цинка.

Раствор В: 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3 раствора В содержит 1 мкг цинка.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, доливают 10 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и ведут растворение вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите.

После полного растворения навески добавляют 3 - 4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1 - 2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 200 см3 помещают 10 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения, прибавляют 3 - 4 капли азотной кислоты и далее поступают, как указано выше.

Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм.

Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта производят построение градуировочного графика или градуировку прибора, если он работает в автоматизированном режиме.

3.2. Построение градуировочных графиков

При массовой доле цинка от 0,0005 до 0,0020 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 2,5; 4,0; 5,5; 7,0; 8,5; 10,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует массовой концентрации цинка 0,05; 0,08; 0,11; 0,14; 0,17; 0,20 мкг/см3.

Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0,002 до 0,010 % в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/см3.

Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0,01 до 0,02 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мкг/см3.

Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям цинка в мкг/см3 строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.

При построении градуировочных графиков каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений атомной абсорбции.

3.3. Градуировка спектрофотометра

При массовой доле цинка от 0,0005 до 0,0020 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 2,5; 6,0; 10,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует массовой концентрации цинка 0,05; 0,12; 0,20 мкг/см3.

Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0,002 до 0,010 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 3,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,2; 0,6; 1,0 мкг/см3.

Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0,01 до 0,02 % в три из четырех мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 5,0; 7,5; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0,75; 1,0 мкг/см3.

Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух в последовательности: вначале раствор контрольного опыта, а затем стандартные растворы в порядке возрастания концентрации цинка и производят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции производят при длине волны 213,9 нм.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле:

где С - массовая концентрация цинка в растворе пробы, мкг/см3;

С0 - массовая концентрация цинка в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

V - объем раствора пробы, см3;

т - масса навески, г.

4.2. Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d2 - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (? - показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 1.

Таблица 1

Массовая доля цинка, %

Характеристики погрешности определений, %

d2

D

D

От 0,0005 до 0,0015 включ.

0,0002

0 0003

0,0002

Св. 0,0015 » 0,0050 »

0,0003

0,0005

0,0004

» 0,0050 » 0,0200 »

0,0005

0,0008

0,0006

4.3. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Б или В.

4.4. При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и указывают метод и результаты контроля точности.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который даны ссылки

Номер раздела, пункта

ГОСТ 8.315-91

2

ГОСТ 3840-79

2

ГОСТ 5457-75

2

ГОСТ 11125-84

2

ГОСТ 14261-77

2

ГОСТ 25086-87

1.1; 4.3

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 2

3. Проведение анализа. 2

4. Обработка результатов анализа. 3




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика