doc_act

ГОСТ 3240.18-76 Сплавы магниевые. Метод определения титана

Реклама

  Скачать документ



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Метод определения титана

Magnesium alloys.
Method for determination of titanium

ГОСТ
3240.18-76

Срок действия с 01.01.78

до 01.01.93



Реклама

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (при массовой доле титана от 0,001 до 0,02 %).

Метод основан на взаимодействии в солянокислой среде титана с диантипирилметаном с образованием золотисто-желтого комплексного соединения, интенсивность окраски которого пропорциональна содержанию титана. Мешающее влияние железа устраняют добавлением аскорбиновой кислоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0-76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.



Реклама

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 10 %-ный раствор.

Титан губчатый по ГОСТ 17746-79 марки ТГ-100.

Кислота аскорбиновая, 10 %-ный раствор.

Диантипирилметан, 1 %-ный раствор; готовят следующим образом: 10 г диантипирилметана растворяют в 300 - 400 м 10 %-ного раствора соляной кислоты, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки 10 %-ным раствором соляной кислоты и перемешивают.

Стандартные растворы титана



Реклама

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г титановой губки растворяют в 20 м серной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют, добавляя по каплям азотную кислоту до обесцвечивания, и кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют дистиллированной водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г титана.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см3 раствора А переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор разбавляют водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г титана.

(Измененная редакция, Изм. № 1).



Реклама

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава 1 г (при массовой доле титана до 0,01 %) и 0,5 г (при массовой доле титана от 0,01 до 0,02 %) растворяют в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения сплава. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и при необходимости фильтруют. Затем прибавляют 2 см3 10 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, через 3 - 5 мин 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 25 см3 раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и хорошо перемешивают, после чего оставляют для полного развития окраски в течение 2 ч. Оптическую плотность раствора измеряют при ?mах = 413 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массовую долю титана определяют по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В серию мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,5·10-5; 1·10-5; 3·10-5; 5·10-5; 7·10-5; 9·10-5 и 1·10-4 г титана, прибавляют по 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см3 аскорбиновой кислоты и 25 см3 диантипирилметана. Раствор доливают до метки водой, хорошо перемешивают и через 2 ч измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.1. По значениям оптических плотностей строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю титана (X)в процентах вычисляют по формуле



Реклама

где т- масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

m1 - масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.



Реклама

Массовая доля титана, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,001 до 0,005

0,0005

Св. 0,005 » 0,01

0,001

» 0,01 » 0,02

0,002

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли титана от 0,001 до 0,02 % используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли титана методом добавок.



Реклама

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.А. Канаев, В.А. Коренева, С.Н. Пинаева, М.Ф. Свиридова



Реклама

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

Разд. 2

ГОСТ 3240.0-76

1.1.

ГОСТ 17746-77

Разд. 2

ГОСТ 25086-87

Разд. 5

ГОСТ 8.315-78

Разд. 5

5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 № 3009

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1

3. Проведение анализа. 1

4. Обработка результатов. 2

5. Контроль точности измерений. 2




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика