doc_act

ГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ



Реклама

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

ГОСТ 15027.20-88



Реклама

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР



Реклама

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения магния

Tinless bronze. Methods for determination of magnesium

ГОСТ
15027.20-88

Срок действия с 01.01.89

до 01.01.94



Реклама

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения магния (при массовой доле магния от 0,05 до 0,6 %) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 15027.1-77, разд. 1.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами магния, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен - воздух или ацетилен - закись азота.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы



Реклама

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для магния.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и 1:10.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Закись азота по ГОСТ 9293-74.

Магний по ГОСТ 804-72.



Реклама

Стандартный раствор магния: 0,1 г магния (взятого от куска, предварительно протравленного в азотной кислоте (1:10), промытого и высушенного с помощью фильтровальной бумаги) растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г магния.

Лантан азотнокислый.

Стронций хлористый.

Растворы лантана или стронция: 0,31 г азотнокислого лантана или 0,30 г хлористого стронция растворяют в 20 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.



Реклама

1 см3 раствора содержит 0,001 г лантана или стронция.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию магния при длине волны 285,2 нм в пламени ацетилен - воздух или в пламени ацетилен - закись азота параллельно с градуировочными растворами.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора магния, добавляют по 10 см3 азотной кислоты (1:1) (при анализе сплавов, содержащих алюминий, добавляют по 1,5 см3 раствора лантана или стронция) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в п. 2.3.1. По полученным значениям строят градуировочный график.



Реклама

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле

Х = ?100,

где С1 - концентрация магния, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С2 - концентрация магния в растворе холостого опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем раствора пробы, см3;

m - масса навески пробы, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

Массовая доля магния, %

d, %

D, %

От 0,05 до 0,10

0,008

0,02

Св. 0,10 » 0;30

0,015

0,04

» 0,30 » 0,60

0,03

0,07

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87.

2.4.5. Атомно-абсорбционный метод применяют при разногласиях в оценке качества безоловянных бронз.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым или с феназо соединения красно-фиолетового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:10.

Титановый желтый, раствор 0,5 г/см3.

Натрий гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм3 и 2 моль/дм3.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор 200 г/дм3.

Желатин по ГОСТ 11293-78, раствор 5 г/дм3.

Феназо, раствор 0,05 г/дм3 в 2 моль/см3 растворе гидроокиси натрия.

Магний по ГОСТ 804-72.

Стандартные растворы магния:

раствор А: 0,5 г магния (предварительно протравленного в соляной кислоте (1:10), промытого и высушенного с помощью фильтровальной бумаги) растворяют в 20 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0005 г магния;

раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г магния.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 - 150 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты (1:1) и растворяют, добавляя по каплям азотную кислоту. После растворения охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (200 г/см3) по индикаторной бумажке «конго» до слабокислой реакции.

К раствору добавляют 30 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают, доливают до метки водой, перемешивают и оставляют на 2 ч для отстаивания осадка. Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку. Первую порцию фильтрата (15 - 20 см3) отбрасывают. Отбирают аликвотную часть раствора - 50 см3 (при массовой доле от 0,05 до 0,2 %) или 20 см3 (при массовой доле магния свыше 0,2 %) в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 или 40 см3 воды, 5 см3 раствора желатина, 10 см3 раствора феназо или 0,5 см3 раствора титанового желтого, 20 см3 раствора гидроокиси натрия, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или (спектрофотометре при 545 нм) с желто-зеленым светофильтром (lэфф = 530 нм) в кювете длиной 5 см3. В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта, проведенного через весь ход анализа.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б магния, добавляют 40 см3 воды и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, в который не добавляют раствор магния. По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям магния строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю магния (X1) в процентах вычисляют по формуле

Х1 = ,

где m - масса магния, найденная по градуировочному графику, г;

m1 - масса навески бронзы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать, значений, приведенных в таблице.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа магния проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086-87.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. Н. Федотов, канд. техн. наук; Ю. М. Лейбов, канд. техн. наук; А. Н. Боганова, И. А. Воробьева, Л. В. Морейская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.88 № 753

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1543-79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 804-72

2.2, 3.2

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2., 3.2

ГОСТ 5467-75

2.2

ГОСТ 8864-71

3.2

ГОСТ 9293-74

2.2

ГОСТ 11293-78

3.2

ГОСТ 18175-78

Вводная часть

ГОСТ 25086-87

1.1

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Атомно-абсорбционный метод. 1

3. Фотометрический метод. 2




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика