ГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
ГОСТ 15027.20-88
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ Методы определения магния Tinless bronze. Methods for determination of magnesium |
ГОСТ |
Срок действия с 01.01.89
до 01.01.94
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения магния (при массовой доле магния от 0,05 до 0,6 %) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175-78.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 15027.1-77, разд. 1.
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами магния, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен - воздух или ацетилен - закись азота.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для магния.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и 1:10.
Ацетилен по ГОСТ 5457-75.
Закись азота по ГОСТ 9293-74.
Магний по ГОСТ 804-72.
Стандартный раствор магния: 0,1 г магния (взятого от куска, предварительно протравленного в азотной кислоте (1:10), промытого и высушенного с помощью фильтровальной бумаги) растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г магния.
Лантан азотнокислый.
Стронций хлористый.
Растворы лантана или стронция: 0,31 г азотнокислого лантана или 0,30 г хлористого стронция растворяют в 20 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,001 г лантана или стронция.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию магния при длине волны 285,2 нм в пламени ацетилен - воздух или в пламени ацетилен - закись азота параллельно с градуировочными растворами.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора магния, добавляют по 10 см3 азотной кислоты (1:1) (при анализе сплавов, содержащих алюминий, добавляют по 1,5 см3 раствора лантана или стронция) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в п. 2.3.1. По полученным значениям строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле
Х = ?100,
где С1 - концентрация магния, найденная по градуировочному графику, г/см3;
С2 - концентрация магния в растворе холостого опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - объем раствора пробы, см3;
m - масса навески пробы, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
Массовая доля магния, % |
d, % |
D, % |
От 0,05 до 0,10 |
0,008 |
0,02 |
Св. 0,10 » 0;30 |
0,015 |
0,04 |
» 0,30 » 0,60 |
0,03 |
0,07 |
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87.
2.4.5. Атомно-абсорбционный метод применяют при разногласиях в оценке качества безоловянных бронз.
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым или с феназо соединения красно-фиолетового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:10.
Титановый желтый, раствор 0,5 г/см3.
Натрий гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм3 и 2 моль/дм3.
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор 200 г/дм3.
Желатин по ГОСТ 11293-78, раствор 5 г/дм3.
Феназо, раствор 0,05 г/дм3 в 2 моль/см3 растворе гидроокиси натрия.
Магний по ГОСТ 804-72.
Стандартные растворы магния:
раствор А: 0,5 г магния (предварительно протравленного в соляной кислоте (1:10), промытого и высушенного с помощью фильтровальной бумаги) растворяют в 20 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г магния;
раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г магния.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 - 150 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты (1:1) и растворяют, добавляя по каплям азотную кислоту. После растворения охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (200 г/см3) по индикаторной бумажке «конго» до слабокислой реакции.
К раствору добавляют 30 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают, доливают до метки водой, перемешивают и оставляют на 2 ч для отстаивания осадка. Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку. Первую порцию фильтрата (15 - 20 см3) отбрасывают. Отбирают аликвотную часть раствора - 50 см3 (при массовой доле от 0,05 до 0,2 %) или 20 см3 (при массовой доле магния свыше 0,2 %) в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 или 40 см3 воды, 5 см3 раствора желатина, 10 см3 раствора феназо или 0,5 см3 раствора титанового желтого, 20 см3 раствора гидроокиси натрия, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или (спектрофотометре при 545 нм) с желто-зеленым светофильтром (lэфф = 530 нм) в кювете длиной 5 см3. В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта, проведенного через весь ход анализа.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б магния, добавляют 40 см3 воды и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, в который не добавляют раствор магния. По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям магния строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю магния (X1) в процентах вычисляют по формуле
Х1 = ,
где m - масса магния, найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса навески бронзы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать, значений, приведенных в таблице.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа магния проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086-87.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В. Н. Федотов, канд. техн. наук; Ю. М. Лейбов, канд. техн. наук; А. Н. Боганова, И. А. Воробьева, Л. В. Морейская
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.88 № 753
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1543-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 804-72 |
2.2, 3.2 |
ГОСТ 3118-77 |
3.2 |
ГОСТ 4328-77 |
3.2 |
ГОСТ 4461-77 |
2.2., 3.2 |
ГОСТ 5467-75 |
2.2 |
ГОСТ 8864-71 |
3.2 |
ГОСТ 9293-74 |
2.2 |
ГОСТ 11293-78 |
3.2 |
ГОСТ 18175-78 |
Вводная часть |
ГОСТ 25086-87 |
1.1 |
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1 2. Атомно-абсорбционный метод. 1 3. Фотометрический метод. 2 |