ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ Методы определения титана Non-tin bronze. |
ГОСТ СТ СЭВ 1538-79) |
Срок действия с 01.01.79
до 01.01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атомно-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле титана от 0,05 до 0,3 %) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175-78.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1-77.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2а.1. Сущность метода
Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и изменении его оптической плотности.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:1.
Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.
Титан металлический с содержанием не менее 99,5 % титана.
Калий-титан (IV) фтористый.
Раствор титана стандартный; готовят следующим образом: 0,201 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2-3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,4 мг титана.
Из калия-титана фтористого стандартный раствор титана готовят следующим образом: 1,0024 г калия-титана (IV) фтористого выпаривают в платиновой чашке с 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, до влажного остатка. Содержимое чашки растворяют в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и разбавляют водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,4 мг титана.
3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 410-450 нм или на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете длиной 1 см.
Раствором сравнения служит раствор анализируемого сплава, проведенный через все стадии анализа, но без добавления перекиси водорода.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см3 последовательно заливают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора титана, добавляют по 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, по 5 см3 ортофосфорной кислоты, по 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой и перемешивают. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.
По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.
4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
где т - масса титана, найденная по градуировочному графику;
т1 - масса навески, г.
4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
Массовая доля титана, % |
d, % |
D, % |
От 0,05 до 0,15 |
0,01 |
0,02 |
Св. 0,15 » 0,30 |
0,02 |
0,05 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87.
4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
5.1. Сущность метода
Метод основан на образовании комплекса титана с диантипирилметаном в среде 0,5М соляной кислоты и измерении его оптической плотности. Мешающее влияние железа устраняют введением аскорбиновой кислоты.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:5.
Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор 100 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Диантипирилметан (C23H24N4O2), раствор 10 г/дм3 в растворе 0,5 моль/дм3 соляной кислоты; готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 200 см3 воды, добавляют 80 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Медь металлическая марки МО по ГОСТ 859-78.
Раствор меди; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Титан металлический с массовой долей титана не менее 99,5 %.
Стандартные растворы титана
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1005 г титана растворяют в 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г титана.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г титана.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 5 см3 азотной кислоты при нагревании. Окислы азота удаляют кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 переносят по 5 см3 раствора. Растворы разбавляют водой до объема 20 см3, нейтрализуют аммиаком до появления синей окраски комплекса меди, затем добавляют по 10 см3 соляной кислоты и по 2,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. В одну из колб добавляют 25 см3 раствора диантипирилметана и обе колбы доливают водой до метки и перемешивают. Через 50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 389 нм в кювете длиной 1 см.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий диантипирилметана.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по Б см3 раствора меди и в пять из них помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8.0 см3 стандартного раствора Б. Растворы разбавляют водой до объема 20 см3 и далее анализ проводят, как указано в п. 5.3.1. Раствором сравнения служит раствор; не содержащий титана и диантипирилметана. По полученным данным строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю титана (X1) в процентах вычисляют по формуле
где т - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
т1 - масса навески, г.
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
5.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.4.
5.4.3, 5.4.4. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
6.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами титана, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен - закись азота.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для титана.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.
Ацетилен по ГОСТ 5457-75.
Закись азота по ГОСТ 9293-74.
Медь по ГОСТ 859-78.
Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.
Титан металлический с массовой долей титана не менее 99,5 %.
Стандартный раствор титана: 0,1 г титана растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки серной кислотой (1:10).
1 см3 раствора содержит 0,001 г титана.
6.3. Проведение анализа
6.3.1. Навеску пробы массой 3 г растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1), затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 365,3 нм параллельно с градуировочными растворами.
6.3.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,5; 3,0; 6,0 и 9,0 см3 стандартного раствора титана, добавляют по 30 см3 стандартного раствора меди, по 10 см3 серной кислоты (1:1) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана, как указано в п. 6.3.1. По полученным значениям строят градуировочный график.
6.4. Обработка результатов
6.4.1. Массовую долю титана (Х2) в процентах вычисляют по формуле
где С - концентрация титана, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - объем конечного раствора пробы, см3;
m - масса навески пробы, г.
6.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать значений, приведенных в таблице.
6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
6.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.4.
Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю. ф. Шевакин, д-р техн. наук; Н. В. Егиазарова; И. А. Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.14-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1538-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 859-78 |
5.2. 6.2 |
ГОСТ 3118-77 |
5.2 |
ГОСТ 3760-79 |
5.2 |
ГОСТ 4204-77 |
Разд. 2, 5.2 |
ГОСТ 4461-77 |
Разд. 2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 5457-75 |
6.2 |
ГОСТ 6552-80 |
Разд. 2 |
ГОСТ 9293-74 |
6.2 |
ГОСТ 10484-73 |
Разд. 2 |
ГОСТ 10929-76 |
Разд. 2 |
ГОСТ 18175-78 |
Вводная часть |
ГОСТ 25086-87 |
1.1, 4.4 |
6. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 25.03.88 № 758
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1 2а. Фотометрический пероксидный метод определения титана. 1 2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1 3. Проведение анализа. 2 4. Обработка результаты.. 2 5. Фотометрический метод определения титана с применением диантипирилметана. 2 6. Атомно-абсорбционный метод. 4 |