doc_act

ГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ



Реклама

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

ГОСТ 15027.15-83
(СТ СЭВ 1537-79)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ



Реклама

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, А. А. Немодрук

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР



Реклама

Член Коллегии А. П. Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 февраля 1983 г. № 911

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения кобальта

Non-tin bronze.
Methods for the determination of cobalt

ГОСТ
15027.15-83

(СТ СЭВ 1537-79)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 февраля 1983 г. № 911 срок действия установлен

с 01.07.83



Реклама

до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,01 до 0,6 %) в безоловянных бронзах.

Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 1537-79.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-81.



Реклама

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании кобальтом с нитрозо-Р-солью окрашенного комплексного соединения и измерении оптической плотности полученного раствора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563-75.



Реклама

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Смесь кислот: 30 см3 серной кислоты вливают постепенно в 75 см3 воды, раствор охлаждают и добавляют 20 см3 азотной кислоты.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/дм3; хранят в темном сосуде.

Кобальт по ГОСТ 123-78 с массовой долей кобальта не менее 99,9 %.



Реклама

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,1 г кобальта растворяют в 10 см3 азотной кислоты и окислы азота удаляют кипячением. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г кобальта.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г кобальта.



Реклама

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл. 1, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 30 см3 смеси кислот сначала без нагревания, а затем при нагревании. После растворения пробы окислы азота удаляют кипячением.

Таблица 1

Массовая доля кобальта, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, см3

От 0,01 до 0,10

2,5

10

Св. 0,1 » 0,4

0,5

10

» 0,4 » 0,6

0,6

5

Раствор разбавляют водой до объема 150 см3 и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1-77. Электролит переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки и перемешивают.

В случае необходимости раствор фильтруют.

В зависимости от массовой доли кобальта в бронзе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 1. Аликвотную часть раствора помещают в два стакана вместимостью по 100 см3. В первый стакан добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 5 см3 раствора нитрозо-Р-соли и кипятят 1-2 мин, затем добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1) и снова кипятят 1-2 мин.

Во второй стакан добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1), кипятят 1-2 мин, затем добавляют 5 см3 раствора нитрозо-Р-соли, 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и снова кипятят.

Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете 1 см или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при ?эф=490 нм.

Раствором сравнения служит раствор из второй колбы.

Содержание кобальта вычисляют по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи стаканов вместимостью по 100 см3 вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б кобальта Во все стаканы добавляют по 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и 5 см3 раствора нитрозо-Р-соли. Растворы кипятят 1-2 мин. Добавляют по 10 см3 азотной кислоты (1:1) и опять кипятят 1-2 мин. Растворы охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 50 см3, доливают до метки водой, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. По полученным значениям строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где m - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;

m1 - масса навески, соответствующая аликвотной части-раствора, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля кобальта, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

Массовая доля кобальта, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,01 до 0,025

0,002

Св. 0,10 до 0,25

0,010

Св. 0,025 » 0,050

0,003

» 0,25 » 0,50

0,015

» 0,05 » 0,10

0,005

» 0,50 » 0,60

0,020

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кобальта.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и 2 М раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 2 М раствор.

Кобальт по ГОСТ 123-78 с массовой долей кобальта не менее 99,9 %.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,0005 г кобальта.

Раствор Б: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 М раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл. 3, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (табл. 3) и доливают водой до метки.

Таблица 3

Массовая доля кобальта, %

Масса навески, г

Объем конечного раствора пробы, см3

От 0,01 до 0,20

1

100

Св. 0,20 » 0,6

0,5

250

Измеряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен - воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора А кобальта.

Во все колбы добавляют по 10 см3 2 М раствора азотной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

где С - концентрация кобальта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем конечного раствора пробы, см3;

т - масса навески, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Фотометрический метод. 2

3. Атомно-абсорбционный метод. 3




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика