doc_act

ГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрама

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрама

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА



Реклама

ГОСТ 6689.11-92



Реклама

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Метод определения вольфрама

Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Method for the determination of tungsten

ГОСТ
6689.11-92

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения вольфрама (при массовой доле от 2 до 4 %) в никелевых сплавах по ГОСТ 19241.



Реклама

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении вольфрама в виде вольфрамовой кислоты, отделении осадка и прокаливании его до трехокиси вольфрама. Осадок взвешивают, обрабатывают раствором гидроокиси натрия, отфильтровывают и прокаливают. Содержание вольфрама рассчитывают по разности массы осадка до и после его обработки раствором гидроокиси натрия.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 3:2.



Реклама

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:10.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор 100 г/дм3.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм3 в растворе гидроокиси натрия 100 г/дм3.

Натрий вольфрамовокислый (Na2WO4·2Н2О).

Стандартный раствор вольфрама: 0,895 г Na2WO4·2H2O растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой.



Реклама

1 см3 раствора содержит 0,001 г вольфрама.

Точное содержание вольфрама устанавливают гравиметрическим методом.

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор с выделившейся вольфрамовой кислотой выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см3 концентрированной соляной кислоты при нагревании и добавляют 100 см3 горячей воды.

Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на два фильтра средней плотности, стакан и осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой (1:10) до отрицательной реакции промывных вод на никель (проба со щелочным раствором диметилглиоксима). Остатки вольфрамовой кислоты, приставшие к стенкам стакана, снимают кусочками бумажного фильтра и присоединяют к осадку на фильтре. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, сжигают и прокаливают при 750 - 800 °С до постоянной массы. К прокаленному остатку прибавляют 6 г гидроокиси натрия и осторожно прибавляют 10 - 15 см3 горячей воды. Спустя 4 - 5 мин содержание тигля выливают в стакан, тигель ополаскивают небольшим количеством воды и раствор в стакане разбавляют водой до 100 - 150 см3. Раствор фильтруют через два фильтра средней плотности и промывают горячей водой до исчезновения щелочной реакции в промывных водах по универсальной индикаторной бумаге. Фильтр помещают в тот же тигель, высушивают, сжигают и прокаливают при 750 - 800 °С до постоянной массы. По разности массы тигля с трехокисью вольфрама до обработки раствором гидроокиси натрия и после обработки находят содержание трехокиси вольфрама.



Реклама

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю вольфрама (X) в процентах вычисляют по формуле

где т - масса платинового тигля с трехокисью вольфрама до обработки раствором гидроокиси натрия, г;

m1- масса платинового тигля после обработки раствором гидроокиси натрия, г;



Реклама

0,7931 - коэффициент пересчета с массы трехокиси вольфрама на массу вольфрама;

т2 - масса навески сплава, г.

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,1 % и0,14 % соответственно.

2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ



Реклама

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов, Б.П. Краснов, А.Н. Боганова, И.А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.11-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 4328-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 5828-77

2.2

ГОСТ 6689.1-91

Разд. 1

ГОСТ 19241-80

Вводная часть

ГОСТ 25086-87

Разд. 1; 2.4.3

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Гравиметрический метод определения вольфрама. 1




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика