doc_act

ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца

Реклама

  Скачать документ



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения марганца



Реклама

ГОСТ 19863.7-91



Реклама

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР



Реклама

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения марганца

Titanium alloys. Methods for the determination of manganese

ГОСТ
19863.7-91

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,02 до 2,5 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 2,5 %) методы определения марганца.



Реклама

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, окислении марганца до семивалентного йоднокислым калием и измерении оптической плотности раствора при длине волны 525 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы



Реклама

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Вода, очищенная от веществ-восстановителей: к 1000 см3 воды приливают 10 см3 раствора серной кислоты 1:1, перемешивают, нагревают до кипения, добавляют 0,2 - 0,3 г йоднокислого калия, кипятят в течение 10 мин и охлаждают до комнатной температуры.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3 и растворы 1:1, 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 - 1,40 г/см3 и раствор 1:4.



Реклама

Смесь кислот: в коническую колбу вместимостью 1 дм3 помещают 520 см3 воды, осторожно, порциями по 10 см3 при перемешивании стеклянной палочкой приливают 100 см3 серной кислоты и 250 см3 азотной кислоты, раствор охлаждают до комнатной температуры и перемешивают.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Калий йоднокислый, раствор 50 г/дм3: 25 г калия йоднокислого помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 400 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до растворения йоднокислого калия, охлаждают до комнатной температуры, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают раствором азотной кислоты до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 40 г/дм3, готовят перед употреблением.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.



Реклама

Марганец металлический по ГОСТ 6008 марки Мр00.

Если поверхность металлического марганца покрыта окисной пленкой, то ее очищают. Для этого 2 - 3 г марганца помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 воды, 60 см3 смеси кислот и несколько раз перемешивают. Через 3 - 5 мин, когда поверхность металла станет блестящей, раствор сливают, стружку промывают водой, дважды промывают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 - 105 °С в течение 2 - 3 мин и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.

Стандартный раствор марганца

1 г марганца помещают в высокий стакан вместимостью 400 см3, приливают 45 - 50 см3 воды и 20 см3 раствора серной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор осторожно кипятят в течение 2 - 3 мин, охлаждают до комнатной температуры. Стекло ополаскивают водой над стаканом, в котором растворяли марганец. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г марганца.



Реклама

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Допускается приготовление раствора другим способом:

2,8776 г марганцовокислого калия помещают в высокий стакан вместимостью 400 см3, приливают 200 см3 воды, 20 см3 раствора серной кислоты 1:1 и растворяют при нагревании. К раствору добавляют несколько кристаллов сернистокислого натрия до обесцвечивания раствора, избыток восстановителя удаляют осторожным кипячением в течение 5 - 6 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г марганца.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл. 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 80 см3 раствора серной кислоты 1:3 и растворяют при нагревании.

Таблица 1

Массовая доля марганца, %

Масса навески пробы, г

От 0,02 до 0,2 включ.

1

Св. 0,2 » 0,8 »

0,2

» 0,8 » 2,5 »

0,1

В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски и кипятят 3 мин. Стенки колбы обмывают 25 - 30 см3 воды, приливают 25 см3 раствора йоднокислого калия и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, предварительно ополоснув колбу водой, не содержащей восстановителей, этой же водой доливают до метки и перемешивают.

2.3.2. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 525 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 20 мм.

2.3.3. Раствором сравнения служит компенсирующий раствор, для приготовления которого к 25 - 30 см3 раствора, подготовленного для измерения оптической плотности, добавляют 2 - 3 капли раствора азотистокислого натрия до обесцвечивания раствора. Для каждой серии проб используют соответствующий ей компенсирующий раствор.

Массовую долю марганца вычисляют по градуировочному графику.

2.3.4. Построение градуированного графика

В шесть из семи конических колб вместимостью по 250 см3 отмеряют из микробюретки 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора марганца, что соответствует 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г марганца, приливают по 80 см3 раствора серной кислоты 1: 3 и далее продолжают по пп. 2.3.1 и 2.3.2.

Раствором сравнения служит раствор, в который не введен марганец.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам марганца строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

(1)

где т - масса марганца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т1 - масса пробы в аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля марганца, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,020 до 0,100 включ.

0,006

0,010

Св. 0,10 » 0,25 »

0,01

0,02

» 0,25 » 0,50 »

0,02

0,08

» 0,50 » 1,00 »

0,04

0,05

» 1,00 » 2,50 »

0,06

0,08

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции марганца при длине волны 279,5 нм в пламени ацетилен - воздух.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для марганца.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, растворы 2:1 и 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 - 1,40 г/см3 и раствор 1:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуре (10 ± 2) °С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Раствор титана 10 г/дм3: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 80 см3 раствора соляной кислоты 2:1, 4 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Марганец металлический по ГОСТ 6008 марки Мр00.

Стандартные растворы марганца

Раствор А: 0,5 г металлического марганца помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 30 см3 раствора азотной кислоты при умеренном нагревании. После растворения навески раствор дважды выпаривают с водой до объема 10 см3 для удаления окислов азота. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г марганца.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г марганца.

Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 10 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,00001 г марганца.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой согласно табл. 3 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты 2:1, 1 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.

Таблица 3

Массовая доля марганца, %

Масса навески пробы, г

От 0,01 до 0,10 включ.

0,5

Св. 0,10 » 0,75 »

0,25

» 0,75 » 2,5 »

0,1

После разорения пробы добавляют 5 - 10 капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 250 м3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят - по п. 3.3.1.

3.3.3. Построение градуированного графика

3.3.3.1. При массовой доле марганца от 0,01 до 0,1 % в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 20 см3 раствора титана, в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001 г марганца.

3.3.3.2. При массовой доле марганца от 0,1 до 0,75 % в пять мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 10 см3 раствора титана, в четыре из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075 г марганца.

3.3.3.3. При массовой доле марганца свыше 0,75 до 2,5 % в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 4 см3 раствора титана, в шесть из них отмеряют 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0, 12,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0012 г марганца.

3.3.4. К растворам в колбах (см. пп. 3.3.3.1, 3.3.3.2, 3.3.3.3) добавляют по 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.5. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен - воздух (окислительное) и измеряют атомную абсорбцию марганца при длине волны 279,5 нм.

3.3.6. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям марганца строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения - Массовая концентрация марганца, г/см3».

Массовую концентрацию марганца в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю марганца (Х1) в процентах вычисляют по формуле

(2)

где С1 - массовая концентрация марганца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С2 - массовая концентрация марганца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем раствора пробы, см3;

m - масса навески пробы, г.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля марганца, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,010 до 0,025 включ.

0,002

0,003

Св. 0,025 » 0,050 »

0,005

0,007

» 0,050 » 0,100 »

0,007

0,010

» 0,10 » 0,20 »

0,01

0,02

» 0,20 » 0,40 »

0,02

0,03

» 0,40 » 0,80 »

0,04

0,05

» 0,80 » 1,50 »

0,06

0,08

» 1,50 » 2,50 »

0,08

0,10

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г. Давыдов, д-р техн. наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук; Г.И. Фридман, канд. техн. наук; Л.А. Тенякова; М.Н. Горлова, канд. хим. наук; Л.В. Антоненко; О.Л. Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 № 625

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.7-80

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 195-77

2.2

ГОСТ 2603-79

2.2

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 4197-74

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

ГОСТ 5457-75

3.2

ГОСТ 6008-82

2.2; 3.2

ГОСТ 9656-75

3.2

ГОСТ 10484-78

3.2

ГОСТ 17746-79

3.2

ГОСТ 20490-75

2.2

ГОСТ 25086-87

1.1

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Фотометрический метод определения марганца. 1

3. Атомно-абсорбционный метод определения марганца. 3




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика