doc_act

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия

Реклама

  Скачать документ



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Метод определения хрома и ванадия



Реклама

ГОСТ 19863.3-91



Реклама

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР



Реклама

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Метод определения хрома и ванадия

Titanium alloys. Method for the determination of chromium and vanadium

ГОСТ
19863.3-91

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения хрома и ванадия при совместном присутствии (при массовой доле хрома от 0,1 до 2,0 % и массовой доле ванадия от 0,1 до 6,0 %).



Реклама

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в смеси серной и борофтористоводородной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием и титровании его раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора, окислении хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - азотнокислого серебра и титровании суммы ванадия и хрома раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3, растворы 1:1 и 1:5.



Реклама

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 - 1,40 г/см3.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуре (10 ± 2) °С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3.



Реклама

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дм3.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 10 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм3.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кислота N-фенилантраниловая по ТУ 6-09-3501, раствор 2 г/дм3: 0,2 г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании в 50 см3 воды, добавляют 0,2 г фенилантраниловой кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и доливают водой до 100 см3.



Реклама

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм3: 29,42 или 5,88 г перекристаллизованного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 500 см3 воды, доливают водой до метки и перемешивают.

Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 150 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в фарфоровую чашку, которая охлаждается ледяной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают путем отсасывания на воронке с пористой стеклянной пластинкой, высушивают 2 - 3 ч при температуре (102 ± 2) °С, измельчают и окончательно высушивают при температуре (200 ± 5) °С в течение 10 - 12 ч.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм3: 39,5 или 7,9 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 800 см3 и растворяют в 500 см3 воды, приливают 100 см3 раствора серной кислоты 1:1, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), выраженную в г/см3 хрома (Т), вычисляют по формуле

Т = 0,001733К, (1)



Реклама

где 0,001733 - массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см3 хрома;

К - соотношение между растворами двухромовокислого калия и соли Мора.

Устанавливают соотношение К между растворами двухромовокислого калия и соли Мора: в три конические колбы вместимостью по 250 см3 переносят пипеткой по 10 см3 раствора двухромовокислого калия 0,1 или 0,02 моль/дм3, разбавляют до 100 см3 водой, приливают 20 см3 раствора серной кислоты 1:5, перемешивают, добавляют 5 - 6 капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют соответствующим раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой окраски раствора в зеленую.

(2)

где V1 - объем раствора двухромовокислого калия, используемый для титрования, см3;

V2 - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают перед его применением.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), выраженную в г/см3 ванадия (Т1), вычисляют по формуле

Т1 = 0,005095К, (3)

где 0,005095 - массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см3 ванадия.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 70 см3 раствора серной кислоты 1:5, 2 см3 борофтористоводородной кислоты и нагревают до полного растворения.

В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2 - 3 капли в избыток и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 см3 воды и по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой бледно-розовой окраски. Затем медленно, по каплям добавляют раствор щавелевой кислоты до обесцвечивания.

Раствор титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 (при массовой доле ванадия менее 0,5 %) или 0,1 моль/дм3 (при массовой доле ванадия более 0,5 %) с 5 - 6 каплями индикатора - фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую.

4.2. В раствор приливают 10 см3 азотнокислого серебра, 30 см3 раствора надсернокислого аммония, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят до появления малинового окрашивания, указывающего на полноту окисления хрома. Раствор продолжают кипятить до прекращения выделения мелких пузырьков. Затем добавляют 5 см3 раствора хлористого натрия и нагревают раствор до исчезновения малиновой окраски.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 при массовой доле хрома менее 0,5 % или 0,1 моль/дм3 при массовой доле хрома более 0,5 % с 5 - 6 каплями индикатора - фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю ванадия (X) в процентах вычисляют по формуле

(4)

где Т1 - установленная массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см3 ванадия;

V3 - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия, см3;

m - масса пробы, г.

5.2. Массовую долю хрома (Х1) в процентах вычисляют по формуле

(5)

где Т - установленная массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см3 хрома;

V4 - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование суммы ванадия и хрома, см3.

5.3. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

результатов, параллельных определений

результатов анализа

Ванадий

От 0,10 до 0,30 включ.

0,01

0,02

Св. 0,30 » 0,75 »

0,02

0,03

» 0,75 » 1,50 »

0,05

0,06

» 1,30 » 3,00 »

0,08

0,10

» 3,00 » 6,00 »

0,15

0,20

Хром

От 0,10 до 0,25 включ.

0,02

0,03

Св. 0,25 » 0,50 »

0,03

0,04

» 0,50 » 1,00 »

0,05

0,06

» 1,00 » 2,00 »

0,06

0,07

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г. Давыдов, д-р техн. наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук; Г.И. Фридман, канд. техн. наук; Л.А. Тенякова; А.И. Королева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 № 625

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.3-80

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 83-79

3

ГОСТ 127775

3

ГОСТ 4204-77

3

ГОСТ 4208-72

3

ГОСТ 4220-75

3

ГОСТ 4233-77

3

ГОСТ 4461-77

3

ГОСТ 9656-75

3

ГОСТ 10484-78

3

ГОСТ 20478-75

3

ГОСТ 20490-75

3

ГОСТ 22180-76

3

ГОСТ 25086-87

1.1

ТУ 6-09-3501-74

3

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Сущность метода. 1

3. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1

4. Проведение анализа. 2

5. Обработка результатов. 3




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика