doc_act

ГОСТ 15483.8-78 Олово. Методы определения алюминия

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 15483.8-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО



Реклама

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ



Реклама

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методы определения алюминия

Tin. Methods for determination of aluminium

ГОСТ
15483.8-78

(CT СЭВ 4806-84)

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,0005 до 0,05 %) в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4806 в части фотометрического метода с эриохромцианином.



Реклама

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ R

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом, отделении олова отгонкой в виде бромида и последующем измерении оптической плотности комплексного соединения алюминия с эриохромцианином R при длине волны 530 нм.



Реклама

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

рН-метр лабораторный.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, и 7 моль/дм3 раствор.



Реклама

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения: 45 см3 соляной кислоты, 45 см3 бромистоводородной кислоты и 10 см3 брома.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, 2 моль/дм3 раствор: 116 см3 ледяной уксусной кислоты вливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.



Реклама

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 2 моль/дм3 раствор: 133 см3 аммиака вливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют до метки водой и перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.

Аммиачно-ацетатная буферная смесь: смешивают 460 см3 2 моль/дм3 раствора уксусной кислоты и 540 см3 2 моль/дм3 раствора аммиака. рН полученной смеси 7,7. Величину рН контролируют рН-метром. Если величина рН смеси больше или меньше указанной, то ее устанавливают до нужной добавлением 2 моль/дм3 раствора уксусной кислоты или аммиака.



Реклама

Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5 %.

Эриохромцианин R, раствор с массовой долей 0,07 %: 0,7 г эриохромцианина растворяют в 2 см3 азотной кислоты при перемешивании и через 2 мин добавляют 70 см3 воды, 0,3 г мочевины, перемешивают и выдерживают 24 ч в темном месте. Затем раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Мочевина.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069.

Растворы алюминия стандартные.



Реклама

Раствор А (запасной): 0,1000 г алюминия растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой, перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 · 10-4 г алюминия.

Раствор Б; готовят в день применения: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 1 · 10-5 г алюминия.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску олова массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания до растворения навески. После растворения олова обмывают стекло 3 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха при температуре 80 - 90 °С. К охлажденному остатку приливают еще 5 см3 смеси и снова выпаривают досуха. Обработку 5 см3 смеси для растворения повторяют до полного удаления олова. К сухим солям приливают 3 см3 соляной кислоты, несколько капель перекиси водорода и выпаривают досуха. Если после обработки кислотами солянокислый раствор имеет бурый цвет, то обработку соляной кислотой и перекисью водорода повторяют.

Сухой остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты 7 моль/дм3. При содержании алюминия до 0,005 % в дальнейшем используют весь раствор. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, используя для этого 10 см3 воды. При массовой доле алюминия более 0,005 % солянокислый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты 7 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см3 в зависимости от массовой доли алюминия отбирают аликвотную часть раствора пробы объемом, приведенным в табл. 1а. При отборе аликвотной части раствора объемом 5 см3 к ней добавляют 5 см3 воды и 0,5 см3 раствора соляной кислоты 7 моль/дм3.

Таблица 1а

Массовая доля алюминия, %

Объем аликвотной части раствора, см3

От 0,0005 до 0,005

Весь раствор

Св. 0,005 » 0,03

10

» 0,03 » 0,05

5

Ко всему раствору или к аликвотной части раствора прибавляют 30 см3 аммиачно-ацетатного буферного раствора, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 10 см3 раствора эриохромцианина R, перемешивая раствор после добавления каждого реактива. Раствор доводят аммиачно-ацетатным буферным раствором до метки и перемешивают. Величина рН раствора проверяется на рН-метре и должна быть 6,2 - 6,5. При необходимости рН доводят до нужного значения прибавлением по каплям растворов аммиака или уксусной кислоты.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколориметре, пользуясь светофильтром с областью светопропускания 520 - 540 нм и кюветами с оптимальной толщиной слоя. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу алюминия в растворе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 см3 вносят по 10 см3 воды, по 1 см3 раствора соляной кислоты 7 моль/дм3, по 30 см3 аммиачно-ацетатного буферного раствора и по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Затем в шесть из них приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг алюминия и перемешивают. Во все колбы приливают по 10 см3 раствора эриохромцианина R, доводят до метки аммиачно-ацетатным буферным раствором, перемешивают и анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

По показаниям оптической плотности и известным содержаниям алюминия в растворах строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

где т1 - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса навески олова, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значении, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля алюминия, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,0005 до 0,001

0,0003

Св. 0,001 » 0,002

0,0004

» 0,002 » 0,005

0,0008

» 0,005 » 0,01

0,0015

» 0,01 » 0,04

0,004

» 0,04 » 0,05

0,005

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ С АЛЮМИНОНОМ

3.1. Сущность метода

Метод основан на фотометрировании комплексного соединения алюминия с алюминоном. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец отделяется в виде соединения с тиогликолевой кислотой.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

рН-метр лабораторный.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения: к 25 см3 соляной кислоты приливают 25 см3 бромистоводородной кислоты и 15 см3 брома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Кислота тиогликолевая, раствор с массовой долей 1 %: 2 см3 раствора тиогликолевой кислоты с массовой долей 95 % помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5 %.

Смесь тиогликолевой и аскорбиновой кислот; готовят в день применения: смешивают 200 см3 раствора тиогликолевой кислоты с массовой долей 1 % и 100 см3 раствора аскорбиновой кислоты с массовой долей 5 %.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Буферный раствор с рН 5,5: 125 г уксуснокислого аммония растворяют в 250 см3 воды, добавляют 20 см3 ледяной уксусной кислоты, перемешивают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.

Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) по НТД, раствор с массовой долей 0,1 %. Готовят за сутки до употребления.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069.

Растворы алюминия стандартные.

Раствор А (запасной): 0,1000 г алюминия растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 · 10-4 г алюминия.

Раствор Б; готовят в день применения: 10,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 1 · 10-5 г алюминия.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску олова массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания до растворения навески. После растворения олова обмывают стекло 3 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха при температуре 80 - 90 °С. К охлажденному остатку приливают еще 5 см3 смеси и снова выпаривают досуха. Обработку 5 см3 смеси кислот с бромом повторяют до полного удаления олова. К сухим солям приливают 3 см3 соляной кислоты, несколько капель перекиси водорода и выпаривают досуха. Если после обработки кислотами солянокислый раствор имеет бурый цвет, то обработку соляной кислотой и перекисью водорода повторяют.

Остаток смачивают 1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, приливают 30 см3 воды, 3,0 см3 смеси тиогликолевой и аскорбиновой кислот, 2,0 см3 раствора тиомочевины, перемешивая после прибавления каждого реактива.

Если белый осадок соединения свинца с тиогликолевой кислотой выпал, его отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы и промывают 2 - 3 раза водой.

Устанавливают рН раствора 4,7 - 5,0 (с помощью рН-метра), используя раствор аммиака, разбавленного 1:1, и азотную кислоту, разбавленную 1:2. Затем приливают 15 см3 буферного раствора, 2,0 см3 раствора алюминона. Через 10 мин переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 520 нм или на фотоэлектроколориметре, пользуясь светофильтром с областью светопропускания 510-530 нм и кюветами с оптимальной толщиной слоя.

В качестве раствора сравнения используют нулевой раствор (см. п. 3.3.2).

Из показаний оптической плотности анализируемого раствора вычитают показания оптической плотности контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Количество алюминия в растворе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют микробюреткой 0; 0,3; 0,6; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора Б, приливают 1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, 30 см3 воды и далее поступают как в п. 3.3.1.

В качестве раствора сравнения используют нулевой раствор.

По показаниям оптической плотности и известным содержаниям алюминия в растворах строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

где т1 - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса навески олова, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля алюминия, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,0005 до 0,001

0,0003

Св. 0,001 » 0,002

0,0005

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C. Баев, Т.П. Алманова, Г.М. Власова, B.C. Мешкова, Л.В. Мищенко, Л.Д. Савилова, Р.Д. Тресницкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 № 3300

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4806-84 в части фотометрического метода с эриохромцианином

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.8-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.2; 3.2

ГОСТ 2062-77

2.2; 3.2

ГОСТ 3117-78

3.2

ГОСТ 3760-79

2.2; 3.2

ГОСТ 4109-79

2.2; 3.2

ГОСТ 4168-79

2.2

ГОСТ 4233-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

ГОСТ 6344-73

3.2

ГОСТ 10929-76

2.2; 3.2

ГОСТ 11069-74

2.2; 3.2

ГОСТ 14261-77

2.2; 3.2

ГОСТ 15483.0-78

1.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Фотометрический метод определения алюминия с эриохромцианином R. 1

3. Фотометрический метод определения содержания алюминия с алюминоном.. 3




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика