doc_act

ГОСТ 20580.3-80 Свинец. Метод определения цинка

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 20580.3-80 Свинец. Метод определения цинка

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ



Реклама

Методы определения цинка

ГОСТ 20580.3-80*

(СТ СЭВ 908-78)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР



Реклама

СВИНЕЦ

Методы определения цинка

Lead.
Method for the determination of zinc

ГОСТ
20580.3-80*

(СТ СЭВ 908-78)

Взамен
ГОСТ 20580.3-75

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. № 1976 срок действия установлен

с 01.12.80



Реклама

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 № 6396 срок действия продлен

до 01.12.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

* Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84).

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка от 0,0005 до 0,1 % в свинце (99,992 - 99,5 %).



Реклама

Метод основан на растворении свинца в азотной кислоте, осаждении его в виде сульфата и полярографировании цинка в аммиачной среде в пределах потенциалов от минус 1,0 до минус 1,8 В относительно насыщенного каломельного электрода.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 908-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2. (Исключен, Изм. № 2).



Реклама

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Колбы кварцевые вместимостью 250 см3 по ГОСТ 19908-80.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1 : 3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1 : 1 и 1 : 48.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1 : 1.



Реклама

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Конго красный.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ТУ 6-09-5313-87, насыщенный раствор.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3, свежеприготовленный.

Цинк по ГОСТ 3640-79.



Реклама

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А: 1,000 г цинка растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты (1 : 1), приливают 25 см3 воды, перемешивают, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг цинка.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см3 переносят 50 см3 раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.



Реклама

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг цинка.

Градуировочные растворы: в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 отбирают пипетками или микробюреткой 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 см3 раствора Б, приливают по 10 см3 серной кислоты (1 : 1). Нейтрализуют растворы водным аммиаком по конго красному и добавляют избыток 10 см3. Растворы охлаждают, приливают по 10 см3 насыщенного раствора сульфита натрия, по 2 см3 желатина в случае полярографирования на осциллографическом полярографе, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Градуировочные растворы содержат 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 мг цинка в 1 дм3.

Срок годности градуировочных растворов - 7 дней

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску свинца массой 10,00 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 70 - 80 см3 азотной кислоты (1 : 3). Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, затем доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В зависимости от содержания цинка в колбу вместимостью 250 см3 отбирают аликвотную часть раствора, при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,001 % - 100 см3, от 0,001 до 0,01 % - 50 см3, свыше 0,01 % - 10 см3.

Аликвотную часть раствора разбавляют водой до 100 см3, нагревают до 60 - 70 °С и приливают по каплям 5 см3 раствора серной кислоты (1 : 1). Раствор с осадком сульфата свинца нагревают до кипения и охлаждают в проточной воде. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр «синяя лента», промывают колбу и фильтр раствором серной кислоты (1 : 48).

Фильтрат и промывные воды выпаривают до объема 2 - 3 см3. Обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают до появления паров серного ангидрида.

Остаток охлаждают, приливают 5 - 7 см3 воды, нейтрализуют аммиаком по конго красному, добавляют 2,5 см3 аммиака в избыток, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Затем приливают 2,5 см3 насыщенного раствора сульфита натрия, 0,5 см3 раствора желатина в случае полярографирования на осциллографическом полярографе, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Раствор свинца заливают в электролизер и проводят полярографирование цинка в пределах потенциалов от минус 1,0 до минус 1,8 В (по отношению к насыщенному каломельному электроду), скорости капания ртути 5 - 6 с, задержке 4 - 5 с, скорости напряжения 0,25 - 0,5 В/с по схеме прибора «дифференциальная 1 - 3», на приборе ПО-5122. Полярографирование цинка с применением других приборов проводят при оптимальном режиме работы.

Одновременно с раствором свинца проводят полярографирование градуировочных и контрольных растворов. Для расчета результатов анализа используют градуировочные растворы, близкие по высоте волны к испытуемым. Допускается применение метода добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

где h - высота волны раствора анализируемой пробы, мм;

а - концентрация цинка в градуировочном растворе, мг/дм3;

V - объем раствора анализируемой пробы, см3;

Н - высота волны градуировочного раствора, мм;

т - масса навески пробы в аликвотной части, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля цинка, %

Допускаемые расхождения параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От 0,0005 до 0,0010 включ.

0,0002

0,0003

Св. 0,0010 » 0,0020 »

0,0003

0,0004

» 0,0020 » 0,0050 »

0,0006

0,0007

» 0,0050 » 0,0100 »

0,0010

0,0013

» 0,010 » 0,040 »

0,002

0,003

» 0,040 » 0,100 »

0,003

0,004

(Новая редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1

3. Проведение анализа. 2

4. Обработка результатов. 2




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика