doc_act

ГОСТ 20580.4-80 Свинец. Методы определения висмута

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 20580.4-80 Свинец. Методы определения висмута

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ



Реклама

Методы определения висмута

ГОСТ 20580.4-80*

(СТ СЭВ 909-78)



Реклама

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Методы определения висмута

Lead.
Methods for the determination of bismuth

ГОСТ
20580.4-80*

(СТ СЭВ 909-78)

Взамен
ГОСТ 20580.4-75

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. № 1976 срок действия установлен

с 01.12.80



Реклама

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 № 6396 срок действия продлен

до 01.12.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

* Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения висмута от 0,001 до 0,2 % в свинце (99,992 - 99,5 %).



Реклама

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 909-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2. (Исключен, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ ВИСМУТА ЭКСТРАКЦИЕЙ В ВИДЕ КАРБАМИНАТА С ПРИМЕНЕНИЕМ ЦИАНИДОВ

Метод основан на экстракции висмута в виде карбамината четыреххлористым углеродом из аммиачного раствора в присутствии ЭДТА и цианистого калия. Органический экстракт выпаривают досуха в присутствии азотной кислоты. Далее в азотнокислой среде висмут, взаимодействуя с тиомочевиной, образует желтый комплекс, который фотометрируют при длине волны 470 нм.



Реклама

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1 : 1 и 2 : 5.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.



Реклама

Смесь для растворения: 200 г винной кислоты и 200 г лимонной кислоты растворяют в воде и разбавляют до 1000 см3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 2 : 1.

Калий цианистый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3, свежеприготовленный.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3. Раствор должен быть свежеприготовленным и отфильтрованным.



Реклама

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (ЭДТА) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм3. 40 г ЭДТА растворяют при слабом нагревании в растворе аммиака (2 : 1), доводят этим же раствором до объема 100 см3.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3 в этиловом спирте.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Висмут по ГОСТ 10928-75.



Реклама

Стандартный раствор висмута.

0,100 г висмута растворяют при нагревании в 50 см3 азотной кислоты (1 : 1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли висмута берут навески свинца, масса которых указана в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля висмута, %

Масса навески свинца, г

От 0,001 до 0,005

5,000

Св. 0,005 » 0,01

2,000

» 0,01 » 0,03

1,000

» 0,03 » 0,05

0,500

» 0,05 » 0,2

0,250

Навеску свинца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 10 см3 смеси для растворения и 10 см3 азотной кислоты (1 : 1). При растворении 5 г навески используют 30 см3 смеси для растворения и 20 см3 азотной кислоты (1 : 1).

После растворения раствор охлаждают, прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком до появления розовой окраски. Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3, доводят объем до 50 см3. Прибавляют 50 см3 раствора ЭДТА, 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 - 20 см3 раствора цианистого калия (в соответствии с массовой долей меди, цинка, серебра) и экстрагируют 20 см3 четыреххлористого углерода в течение 2 мин. Сливают органический слой в стакан вместимостью 100 см3 и экстракцию с 2 см3 диэтилдитиокарбамата натрия и 20 см3 четыреххлористого углерода повторяют. Объединенные экстракты выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см3 азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Прибавляют 10 см3 азотной кислоты (2 : 5) и кипятят 1 - 2 мин. После охлаждения прибавляют 10 см3 раствора тиомочевины, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют через плотный фильтр.

Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 470 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольные опыты в тех же условиях со всеми, применяемыми в ходе анализа, реактивами.

Количество висмута в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см3 вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 5,0 см3 стандартного раствора висмута. Восьмая мерная колба служит для проведения контрольного опыта. Во все колбы прибавляют по 10 см3 азотной кислоты (2 : 5), 10 см3 раствора тиомочевины, разбавляют водой до метки, перемешивают к фотометрируют, как указано в п. 2.2.1.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ СВИНЦА В ВИДЕ СУЛЬФАТА

Метод основан на образовании тиомочевинного комплекса висмута и его фотометрировании в области длин волн 390 - 413 нм после отделения свинца в виде сульфата.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1 : 1 и раствор с (HNO3) = 1 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1 : 1.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3, свежеприготовленный.

Висмут металлический по ГОСТ 10928-75.

Стандартный раствор висмута.

Раствор А: 0,100 висмута растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1 : 1). Кипятят до удаления оксидов азота. Приливают 20 см3 воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доливают до метки раствором азотной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли висмута берут навески свинца, масса которых указана в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля висмута, %

Масса навески, г

Объем мерной колбы для разбавления, см3

Объем аликвотной части раствора, см3

От 0,001 до 0,006

5,000

50

25

Св. 0,006 » 0,03

2,000

100

25

» 0,03 » 0,08

1,000

100

20

» 0,08 » 0,2

1,000

100

5

Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 азотной кислоты (1 : 1), приливают 10 - 20 см3 воды и кипятят до удаления оксидов азота. Охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 100 см3 (табл. 2), приливают 3 см3 серной кислоты (1 : 1), доливают до метки водой и перемешивают. Через 2 ч отфильтровывают раствор в сухую чистую колбу через плотный фильтр и аликвотную часть фильтрата (табл. 2), помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют 10 см3 раствора тиомочевины, доводят до метки водой и перемешивают.

Через 10 - 15 мин измеряют оптическую плотность растворов в области длин волн 390 - 413 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольные опыты для внесения в результат соответствующей поправки.

Количество висмута в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора висмута, что соответствует 25; 50; 100; 150; 200 и 250 мкг висмута (седьмая служит для проведения контрольного опыта). Раствор разбавляют до 10 см3 водой, приливают 20 см3 азотной кислоты (1 : 1), 3 см3 серной кислоты (1 : 1), 10 см3 раствора тиомочевины. Доводят до метки водой и далее поступают, как указано в п. 3.2.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям висмута строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

где m1 - масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;

V - объем исходного раствора, см3;

V1 - объем аликвотной части раствора, см3;

т - масса навески свинца, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля висмута, %

Допускаемые расхождения параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От 0,0010 до 0,0030 включ.

0,0003

0,0004

Св. 0,0030 » 0,0050 »

0,0005

0,0006

» 0,0050 » 0,0100 »

0,0010

0,0013

» 0,010 » 0,020 »

0,002

0,003

» 0,020 » 0,040 »

0,004

0,005

» 0,040 » 0,070 »

0,006

0,007

» 0,070 » 0,100 »

0,008

0,010

» 0,10 » 0,20 »

0,01

0,02

(Новая редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Фотометрический метод с отделением висмута экстракцией в виде карбамината с применением цианидов. 1

3. Фотометрический метод с отделением свинца в виде сульфата. 3

4. Обработка результатов. 4




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика