doc_act

ГОСТ 26880.2-86 Свинец. Методы определения натрия и калия

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 26880.2-86 Свинец. Методы определения натрия и калия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ



Реклама

Методы определения натрия и калия

ГОСТ 26880.2-86

(СТ СЭВ 5510-86)



Реклама

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Методы определения натрия и калия

Lead. Methods of sodium and potassium determination

ГОСТ
26880.2-86

(СТ СЭВ 5510-86)

Взамен
ГОСТ 20580.9-80,
ГОСТ 20580.12-80

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 апреля 1986 г. № 1073 срок действия установлен

с 01.01.87



Реклама

до 01.01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный методы определения натрия и калия в металлическом свинце при массовой доле натрия от 5·10-4 до 5·10-2 % и калия от 5·10-4 до 4·10-2 %.

Метод основан на измерении абсорбции или эмиссии резонансных линий натрия 589,0 и 589,6 нм и калия 766,5 нм при введении анализируемых и растворов сравнения в воздушно-ацетиленовое или воздушно-бутан-пропановое пламя. Пробы свинца предварительно переводят в раствор разложением в разбавленной азотной кислоте.



Реклама

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5510-86.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 26880.1-86.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Требования безопасности - по ГОСТ 26880.1-86.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с вариантом эмиссионной работы и источниками излучения для натрия и калия или пламенный фотометр.



Реклама

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 марки ОС.Ч. 18-4, ОС.Ч. 21-5 и растворы 1 : 3 и 1 : 6.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79 с массовой долей калия не более 0,0004 %, раствор 100 г/дм3 натрия. Для проверки чистоты азотнокислого натрия готовят раствор 100 г/дм3 натрия, затем в мерную колбу вместимостью 50 см3 переносят 2,5 см3 приготовленного раствора, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют эмиссию или абсорбцию этого раствора. Если она составляет примерно 20 % от концентрации меньшего (0,1 мкг/см3) раствора сравнения (что соответствует массовой доле калия 0,0004 %), то эта соль пригодна для работы.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Стандартный раствор натрия.

2,5421 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого натрия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.



Реклама

1 см3 раствора содержит 1 мг натрия.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Стандартный раствор калия.

1,9067 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5)° С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Хранят растворы в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

1 см3 раствора содержит 1 мг калия.



Реклама

Из стандартных растворов, содержащих по 1 мг/см3 натрия и калия, методом последовательного разбавления каждого в 10, 100 и 1000 раз готовят стандартные растворы, содержащие по 100, 10 и 1 мкг/см3 соответственно натрия или калия.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ

4.1. Растворы сравнения для определения натрия и калия готовят в соответствии с табл. 1.

Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Во все колбы добавляют по 3 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой, перемешивают и переливают в кварцевую или полиэтиленовую посуду. Если измерение проводят в пламени ацетилен - воздух, то во все градуировочные растворы для измерения калия вводят по 2,5 см3 раствора азотнокислого натрия.



Реклама

Таблица 1

Массовая концентрация натрия или калия в градуировочном растворе, мкг/см3

Количество стандартного раствора с массовой концентрацией в мкг/см3, требуемое для приготовления градуировочных растворов натрия или калия, см3

100

10

1

0,1

-

-

5

0,2

-

-

10

0,5

-

2,5

-

1

-

5

-

2

-

10

-

5

2,5

-

-

10

5

-

-

Градуировочные растворы, содержащие менее 1 мкг/см3 натрия или калия, готовят в день выполнения измерений.

Для учета загрязнений, внесенных реактивами в растворы для построения градуировочного графика готовят контрольный раствор, который содержит азотную кислоту, воду и раствор азотнокислого натрия (при определении калия в пламени ацетилен - воздух).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Навеску пробы массой (2,000 ± 0,200) г помещают в кварцевый, фторопластовый стакан или стакан из стеклоуглерода и очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 10 см3 раствора HNO3 1 : 3 и 1 : 6 для пробы в виде кусочков и стружки соответственно. Раствор кислоты сливают, пробу промывают несколько раз водой из промывалки, держа стакан наклонно. Затем в стакан добавляют 30 см3 раствора азотной кислоты 1 : 3, закрывают крышкой и разлагают при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 см3 воды, 6 см3 азотной кислоты, подогревают до растворения солей, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают, переливают во фторопластовый, кварцевый стакан или стакан из стеклоуглерода и закрывают крышкой. При разложении проводят контрольный опыт.

Если используют пламя ацетилен - воздух, то для определения калия берут отдельную навеску или, если позволяет массовая концентрация калия, разбавляют пробы для введения раствора азотнокислого натрия из расчета 5 см3 на каждые 100 см3 раствора.

Измеряют атомную абсорбцию или эмиссию в пламени ацетилен - воздух или бутан - пропан - воздух по аналитическим линиям длин волн: 589,0 и 589,6 нм для натрия и 766,5 нм для калия. При измерении применяют метод «ограничивающих растворов», что означает получение отсчетов для раствора пробы и двух растворов сравнения, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. По полученным значениям атомной абсорбции или эмиссии для градуировочных растворов после вычитания значения атомной абсорбции или эмиссии контрольного раствора и соответствующим им массовым долям натрия или калия строят градуировочный график.

Массовую долю натрия или калия (X) в процентах вычисляют по формуле

где а - массовая концентрация определяемого элемента в растворе пробы с учетом коэффициента разбавления, мкг/см3;

а0 - массовая концентрация определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

т - масса пробы, мг;

V - объем раствора пробы, см3;

1000 - коэффициент пересчета мкг в мг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.2. Расхождение наибольшего и наименьшего из трех результатов параллельных определений не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

а наибольшее расхождение двух результатов анализа одной пробы, полученных в одной лаборатории, не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

где Srcx и Srb - относительное среднее квадратическое отклонение сходимости и воспроизводимости соответственно;

- среднее арифметическое результатов параллельных определений или анализов.

Значения относительных средних квадратических отклонений приведены в табл. 2.

Таблица 2

Определяемый элемент

Интервал массовых долей, %

Относительное среднее квадратическое отклонение сходимости

Относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости

Натрий

От 0,0005 до 0,0500

0,04

0,05

Калий

От 0,0005 до 0,0030

0,08

0,1

Св. 0,003 » 0,006

0,06

0,07

» 0,006 » 0,040

0,04

0,05

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Требования безопасности. 1

3. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы.. 1

4. Подготовка проб к анализу. 2

5. Проведение анализа. 2

6. Обработка результатов. 3




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика